[發明專利]乙炔氫氯化均相絡合催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201510367663.1
• 申請日: 2015-06-29
• 公開（公告）號: CN104987439B
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 李武斌;陳明慧;張彬;易南;王良棟;梁丹泉;羅軍;彭勇
• 申請（專利權）人: 貴州大龍銀星汞業有限責任公司;克拉瑪依拓源化工有限公司
• 主分類號: C08F14/06
• 分類號: C08F14/06;C08F4/50
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司11275
• 代理人: 王海權

技術領域

本發明涉及化工催化領域，特別涉及一種乙炔氫氯化均相絡合催化劑的制備方法，還涉及一種乙炔氫氯化均相絡合催化劑。

背景技術

電石法聚氯乙烯生產過程中采用活性炭吸附的氯化汞作為催化劑，因氯化汞為分子晶體，而乙炔與氯化氫的催化加成反應為放熱反應，使用過程中，氯化汞分子會因溫度高而升華流失，不僅造成汞資源浪費，而且嚴重污染環境。聯合國環保署、國家環保合作組織、國際汞公約成員及其我國的發改委、工信委、環保部于2010年明確要求電石法聚氯乙烯企業要逐步實現觸媒低汞化，2012年底低汞觸媒使用率達到50％，2015年底達到100％。

申請人研究發現：與傳統高汞觸媒(10％-12.5％)相比，目前低汞觸媒(4％-6.5％)使用過程中，存在使用壽命短，催化轉化效果差的問題，因而有必要研究一種新的乙炔氫氯化均相絡合催化劑，能夠解決上述問題。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的之一是提供一種乙炔氫氯化均相絡合催化劑的制備方法；本發明的目的之二是提供一種乙炔氫氯化均相絡合催化劑，有效抑制了氯化汞升華導致的使用壽命短的問題，且催化轉化效果較好。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

該乙炔氫氯化均相絡合催化劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：活性炭預處理：用鹽酸溶液處理活性炭，鹽酸溶液中pH值≤3，溫度為50℃，處理時間為1小時；

步驟2：在溶解槽內采用攪拌方式配制氯化汞水溶液，并用鹽酸溶液調整pH值≤3；

步驟3：采用下述的方式一或方式二配制浸漬用溶液：

方式一是在步驟2)配制完成的溶液內通過攪拌方式加入氯化鉀，生成配合物四氯合汞酸鉀溶液，氯化鉀加入的物質的量為溶液中氯化汞物質的量的2倍；

方式二是在另外的浸泡槽內單獨配置氯化鉀溶液，其pH值≤3，溶液中氯化鉀物質的量為氯化汞物質的量的2倍；

步驟4：若采用方式一配制浸漬用溶液，則用步驟3)中制得的配合物四氯合汞酸鉀溶液溶液浸漬活性炭，浸漬溫度為50℃，浸漬時間為5-7小時，浸漬過程中不斷調整溶液pH值≤3，浸漬后瀝干；

若采用方式二配制浸漬用溶液，則先用步驟2)中制得的氯化汞溶液浸漬活性炭后，浸漬溫度為50℃，浸漬時間為3-5小時，再用步驟3)中制得的氯化鉀溶液對活性炭進行浸漬，浸漬溫度為50℃，浸漬時間為3-5小時；

步驟5：將經過步驟4)處理后的活性炭放入干燥爐內，分別在80℃、90℃、100℃下分別烘干2小時后，在130℃烘干至水分<0.3％，得乙炔氫氯化均相絡合催化劑。

本發明的目的之二是通過以下技術方案實現的：

由前述制備方法制得的乙炔氫氯化均相絡合催化劑。

本發明的有益效果是：

發明以氯化汞和氯化鉀為前驅體，在酸性條件下形成四氯合汞酸鉀配合物，因氯化鉀為離子晶體，熔點770℃，氯化汞為分子晶體，熔點276℃，離子晶體氯化鉀與分子晶體氯化汞形成四氯合汞酸鉀配合物，其優點如下：①克服了氯化汞升華造成的使用壽命短問題，該絡合催化劑使用時間長；②克服了氯化汞由于分子間作用力分子團團聚的問題，該絡合催化劑催化活性點位多，催化轉化效果好。

本發明的其他優點、目標和特征在某種程度上將在隨后的說明書中進行闡述，并且在某種程度上，基于對下文的考察研究對本領域技術人員而言將是顯而易見的，或者可以從本發明的實踐中得到教導。本發明的目標和其他優點可以通過下面的說明書和權利要求書來實現和獲得。

具體實施方式

以下將對本發明的優選實施例進行詳細的描述。應當理解，優選實施例僅為了說明本發明，而不是為了限制本發明的保護范圍。

實施例一

按重量百分比計，以成品絡合催化劑含有氯化汞6.5％，氯化鉀4％進行計算，以此為基礎配制相關溶液。本實施例包括以下步驟：

步驟1：活性炭預處理：用鹽酸溶液處理活性炭，鹽酸溶液中pH值≤3，溫度為75-100℃，處理時間為1小時；

步驟2：在溶解槽內采用攪拌方式配制氯化汞水溶液，并用鹽酸溶液調整pH值≤3；

步驟3：步驟2)配制完成的溶液內通過攪拌方式加入氯化鉀，生成配合物四氯合汞酸鉀溶液，氯化鉀加入的物質的量為溶液中氯化汞物質的量的2倍；

步驟4：用步驟3)中制得的配合物四氯合汞酸鉀溶液溶液浸漬活性炭，浸漬溫度為50℃，浸漬時間為7小時，浸漬過程中不斷調整溶液pH值≤3，浸漬后瀝干；