[發明專利]有機磷化合物及其制備方法在審
| 申請號: | 201510365836.6 | 申請日: | 2015-06-29 | 
| 公開(公告)號: | CN104892671A | 公開(公告)日: | 2015-09-09 | 
| 發明(設計)人: | 李林艷;夏祥來;王學軍;劉欣 | 申請(專利權)人: | 清華大學 | 
| 主分類號: | C07F9/40 | 分類號: | C07F9/40 | 
| 代理公司: | 深圳市鼎言知識產權代理有限公司 44311 | 代理人: | 哈達 | 
| 地址: | 100084 北京*** | 國省代碼: | 北京;11 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 有機磷 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種有機磷化合物,該有機磷化合物包括兩個磷酸酯基團、一個剛性結構和多個烷基,其特征在于,所述剛性結構位于兩個磷酸酯基團之間,所述剛性結構為一苯環或苯環與多個烷基的組合,所述多個烷基為含1~20個碳原子的烷基。
2.如權利要求1所述的有機磷化合物,其特征在于,所述有機磷化合物為1,4-對苯二甲撐二磷酸二烷基酯類化合物,該有機磷化合物的通式為:
其中,R1為含1~20個碳原子的烷基,R2、R3、R4、R5分別獨立地為氫原子或1~20個碳原子的烷基。
3.如權利要求2所述的有機磷化合物,其特征在于,所述1,4-對苯二甲撐二磷酸二烷基酯類化合物為1,4-對苯二甲撐二膦酸二異辛基酯或1,4-對苯二甲撐二膦酸二乙基酯。
4.如權利要求1所述的有機磷化合物,其特征在于,所述兩個磷酸酯基團鄰位或間位地位于所述剛性結構上。
5.一種有機磷化合物的制備方法,包括以下步驟:
S1,使醇和三氯化磷反應,生成二烷基亞磷酸酯,所述醇中的烷基和二烷基亞磷酸酯中的烷基均為R1,R1為含1~20個碳原子的烷基;
S2,使所述二烷基亞磷酸酯與醇鈉反應,得到二烷基亞磷酸鈉酯;
S3,使所述二烷基亞磷酸鈉酯與1,4-二氯甲基苯溶液反應,得到一中間體,所述1,4-二氯甲基苯在苯環上含有R2、R3、R4、R5,其中,R2、R3、R4、R5分別獨立地為氫原子或1~20個碳原子的烷基;以及
S4,使所述中間體與氫氧化鈉溶液反應,然后用硫酸溶液進行洗滌,得到所述有機磷化合物。
6.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,步驟S1中,在一反應溫度和一壓力下使所述醇和PCl3進行反應,所述反應溫度為0~40℃,所述負壓為1×104~9×104Pa,所述醇與三氯化磷的摩爾比為1:1~8:1。
7.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,步驟S2中,所述二烷基亞磷酸酯和醇鈉的反應溫度為50~110℃,所述醇鈉與二烷基亞磷酸酯的摩爾比為3:1~1:3。
8.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述1,4-二氯甲基苯溶液是指1,4-二氯甲基苯溶于甲苯、二甲苯或1,?4-二氧六環中形成的溶液。
9.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述中間體與氫氧化鈉溶液的反應在一定溫度及減壓蒸餾下進行,該中間體與氫氧化鈉溶液的反應溫度為70~150℃。
10.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述中間體的通式為:
其中,R1為含1~20個碳原子的烷基,R2、R3、R4、R5分別獨立地為氫原子或1~20個碳原子的烷基。
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