[發(fā)明專利]一種PbS熱電化合物的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510364643.9 | 申請(qǐng)日: | 2015-06-26 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN104925854B | 公開(kāi)(公告)日: | 2016-10-19 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 宿太超;朱紅玉;張飛鵬;胡美華;胡強(qiáng);樊浩天;李尚升 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 河南理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C01G21/21 | 分類號(hào): | C01G21/21 |
| 代理公司: | 北京律譜知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11457 | 代理人: | 黃云鐸 |
| 地址: | 454003 河南*** | 國(guó)省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 pbs 熱電 化合物 制備 方法 | ||
1.一種PbS熱電化合物的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括如下步驟:
步驟1)取含Pb的化合物以及S粉,混合均勻,配置成溶液;
步驟2)對(duì)所述溶液進(jìn)行水熱反應(yīng);
步驟3)對(duì)反應(yīng)后的溶液進(jìn)行干燥處理;
步驟4)對(duì)干燥后的產(chǎn)物進(jìn)行加壓燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbS熱電化合物的制備方法,其特征在于,所述步驟1)包括:將按一定摩爾比的Pb(NO3)2、S粉放入容器中,并注入一定量的去離子水形成溶液,對(duì)溶液進(jìn)行超聲震蕩,持續(xù)第一預(yù)定時(shí)間使其完全溶解。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的PbS熱電化合物的制備方法,其特征在于,所述步驟2)包括:將配好并震蕩均勻的溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,持續(xù)第二預(yù)定時(shí)間段。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的PbS熱電材料的制備方法,其特征在于,所述步驟3)包括對(duì)水熱反應(yīng)的產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥處理,得到干燥粉末。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的PbS熱電材料的制備方法,其特征在于,所述步驟4)包括將步驟3中所得到的干燥粉末壓制成塊體,以及將壓制成的塊體組裝后進(jìn)行高壓燒結(jié)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbS熱電化合物的制備方法,其特征在于,
所述步驟1)還包括調(diào)節(jié)所述溶液的PH值至≥10。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbS熱電化合物的制備方法,其特征在于,所述第一預(yù)定時(shí)間段為0.3~1.5小時(shí),所述第二預(yù)定時(shí)間段為3~15小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的PbS熱電化合物的制備方法,其特征在于,在所述步驟3)中,洗滌過(guò)程利用蒸餾水洗滌5-7次;所述干燥處理包括水熱合成產(chǎn)物放置于真空干燥箱中,真空干燥5-10個(gè)小時(shí),干燥溫度為50-60℃或者60-70℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PbS熱電化合物的制備方法,其特征在于,在所述步驟4)中的燒結(jié)過(guò)程中,采用的燒結(jié)壓力為2GPa,燒結(jié)溫度為400~700℃,燒結(jié)時(shí)間為15~50分鐘。
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