[發明專利]一種梳形支化聚合物修飾碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201510364609.1
• 申請日: 2015-06-29
• 公開（公告）號: CN105002732B
• 公開（公告）日: 2017-05-17
• 發明（設計）人: 熊磊;王秋萍;梁紅波;黃圣梅
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: D06M14/36
• 分類號: D06M14/36;D06M11/64;D06M11/55;D06M13/513;D06M101/40
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所36111
• 代理人: 劉凌峰

1.一種梳形支化聚合物修飾碳纖維的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

第一步：將4g碳纖維浸入120~200mL混合酸中，超聲波處理6~10小時，然后移入油浴鍋中80~120℃回流反應2~4小時，反應完畢后用去離子水洗至中性，然后將碳纖維放于60℃~80℃真空干燥箱干燥24小時，得到酸處理碳纖維；混合酸是由質量百分比濃度為65%的濃硝酸和質量百分比濃度為96%的濃硫酸按體積比為1:1的比例混合而成；

第二步：將2g酸處理碳纖維分散在80~120mL甲苯中，超聲波處理30~50分鐘后加入30～40g的硅烷偶聯劑，然后升溫至90～110℃，回流反應4~6小時，冷卻出料，用甲苯清洗3~5遍除去未接枝上的硅烷偶聯劑，然后常溫下真空干燥24小時，即得到硅烷偶聯劑修飾碳纖維；所述的硅烷偶聯劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；

第三步：將1g硅烷偶聯劑修飾碳纖維、100~200mg鏈轉移劑、40～80mg引發劑、30～60mL四氫呋喃依次加入圓底燒瓶中，超聲波處理30~60分鐘，然后再向燒瓶中加入10～25g鹵代苯乙烯，用真空泵抽真空后密封瓶口，在冰浴條件下攪拌10~30分鐘后立即放入油浴鍋中在80~100℃反應24~48小時，產物用四氫呋喃重復清洗3~5遍并過濾，然后在60~80℃下真空干燥箱中干燥24~36小時，即得到聚鹵代苯乙烯修飾碳纖維Ⅲ；所述的鏈轉移劑為二硫代苯甲酸(2-乙氧基羰基)-2-丙酯或二硫代苯甲酸苯乙基酯中的一種；所述的引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、過氧化二乙酰或過氧化二苯甲酰中的一種；所述的鹵代苯乙烯為對氯苯乙烯或對溴苯乙烯中的一種；

第四步：將1g聚鹵代苯乙烯修飾碳纖維Ⅲ、100～200mg催化劑、200～500mg配位劑和30～60mL的N,N-二甲基甲酰胺依次加入圓底燒瓶中，超聲波處理30~60分鐘，然后再向燒瓶中加入15~30g的丙烯酸酯單體，用真空泵抽真空后密封瓶口，在冰浴條件下攪拌10~30分鐘后立即放入油浴鍋中在60~100℃反應4~8小時，產物用四氫呋喃重復清洗3~5遍并過濾，然后在40℃下真空干燥箱中干燥24小時，最終得到梳形支化聚合物修飾碳纖維；所述的催化劑為溴化亞銅或氯化亞銅中的一種；所述的配位劑為聯吡啶、六甲基三亞乙基四胺或五甲基二亞乙基三胺中的一種；所述的丙烯酸酯單體為丙烯酸羥丙酯，甲基丙烯酸縮水甘油酯或丙烯酸丁酯中的一種。