[發(fā)明專利]3?二甲胺基甲基?3,5,5?三甲基環(huán)己醇制備方法及應用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510364595.3
• 申請日: 2015-06-29
• 公開（公告）號: CN105001099B
• 公開（公告）日: 2017-06-16
• 發(fā)明（設計）人: 李付國;周明星;鞠昌迅;陳海波;陳長生
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C215/42
• 分類號: C07C215/42;C07C213/00;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/63;C08G18/18;C08G18/22;C08G101/00
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1.3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇的制備方法，其特征在于：包括將3-氨甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇與甲醛、氫氣在催化劑及酸性物質(zhì)的存在下，在一定的溫度及壓力下，進行胺甲基化反應，生成3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的3-氨甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇通過3-氰基-3,5,5-三甲基環(huán)己酮催化加氫制備，或來源于制備異佛爾酮二胺的副產(chǎn)。

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的甲醛是濃度任意的甲醛水溶液；甲醛與3-氨甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇的摩爾比2～10:1。

4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于：所述的甲醛是20wt％-44wt％濃度的甲醛水溶液，甲醛與3-氨甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇的摩爾比2～5:1。

5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于：所述的甲醛是25wt％-43wt％濃度的甲醛水溶液，甲醛與3-氨甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇的摩爾比為2～4:1。

6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于：所述的甲醛是30wt％-42wt％濃度的甲醛水溶液。

7.根據(jù)權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的甲醛是37wt％-41wt％的甲醛水溶液。

8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化劑為雷尼鈷、雷尼鎳，或第VIII族元素中的一種及多種負載在碳或氧化鋁或氧化硅或氧化鈦多孔性物質(zhì)上的負載型催化劑，所述催化劑的用量是3-氨甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇質(zhì)量的0.1-1％。

9.根據(jù)權利要求8所述的方法，其特征在于：所述的催化劑為鈀/氧化鈦，所述催化劑的用量是3-氨甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇質(zhì)量的0.5-1％。

10.根據(jù)權利要求9所述的方法，其特征在于：所述的鈀/氧化鈦所用的載體氧化鈦為通過其他元素改性后的氧化鈦。

11.根據(jù)權利要求10所述的方法，其特征在于：改性用元素選自鎢、硅、鋅、磷、硫、氯中的一種或多種。

12.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：反應的溫度是20-120℃，反應壓力是0.1-10MPa。

13.根據(jù)權利要求12所述的方法，其特征在于：反應的溫度是30-100℃，反應壓力是1-7MPa。

14.根據(jù)權利要求13所述的方法，其特征在于：反應的溫度是50-90℃，反應壓力是2-4MPa。

15.根據(jù)權利要求1-14中任一項所述的方法，其特征在于：所述的酸性物質(zhì)為溶于水的有機酸；酸性物質(zhì)的加入量為3-氨甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇質(zhì)量的0.01-2％。

16.根據(jù)權利要求15所述的方法，其特征在于：所述的酸性物質(zhì)為對甲苯磺酸、羥基脂肪磺酸和6-羥基己酸中的一種或多種，酸性物質(zhì)的加入量為3-氨甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇質(zhì)量的0.2-0.5％。

17.根據(jù)權利要求1-14中任一項所述的方法，其特征在于：胺甲基化反應得到包括水相和油相的反應混合物，將該水相和油相分離，其中油相主要含有3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇，任選地，油相進行提純而獲得3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇；水相主要含有甲醛，調(diào)整水相甲醛濃度，使水相的甲醛濃度達到20wt％-44wt％，將調(diào)整甲醛濃度之后的水相繼續(xù)循環(huán)使用。

18.根據(jù)權利要求17所述的方法，其特征在于：水相的甲醛濃度達到25wt％-43wt％。

19.根據(jù)權利要求18所述的方法，其特征在于：水相的甲醛濃度達到30wt％-42wt％。

20.根據(jù)權利要求19所述的方法，其特征在于：水相的甲醛濃度達到37wt％-41wt％。

21.根據(jù)權利要求1-20中任一項所述的方法制備的3-二甲胺基甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己醇作為制備聚氨酯泡沫的催化劑的用途。