[發明專利]二水磷酸氫二鈉的制備方法

有效

• 申請號: 201510364586.4
• 申請日: 2015-06-26
• 公開（公告）號: CN104986747B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發明（設計）人: 馬恩祿;周齊;趙拓;張小江;施鳳海
• 申請（專利權）人: 江蘇瑞升華能源科技有限公司
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30
• 代理公司: 常州市維益專利事務所(普通合伙)32211
• 代理人: 何學成

技術領域

本發明涉及二水磷酸氫二鈉的制備方法。

背景技術

磷酸氫二鈉在空氣中易風化，常溫時放置于空氣中失去約五個結晶水而形成七水物，加熱至100℃時失去全部結晶水而成無水物，溫度越高，結晶水越少，250℃時分解變成焦磷酸鈉。由于二水磷酸氫二鈉具有以下優點：可用作鍋爐軟水劑，用于鞣革、織物的增重劑，木材和紙張的阻燃劑，釉藥和焊藥。染色用媒染劑，在印染工業中用作雙氧水漂白的穩定劑。是制造焦磷酸鈉和其他磷酸鹽的原料。也是味精、紅霉素、青霉素、鏈霉素和污水生化處理制品等的培養劑。它既具有十二水磷酸氫二鈉的用途，又能防止在運輸、貯存過程中結塊，而被廣泛研究。目前如何準確地設計一種工藝路線制備二水磷酸氫二鈉顯得十分必要。

發明內容

本發明為了克服上述技術問題的不足，提供了一種二水磷酸氫二鈉的制備方法，可以達到高產量、低能耗的效果。

解決上述技術問題的技術方案如下：

二水磷酸氫二鈉的制備方法，包括以下步驟：

1)、將質量份數為90％的十二水磷酸氫二鈉和10％的水混合物料加入溶解釜在溫度為5～45℃溶解，當混合物料完全液化后，將其放入生蒸汽換熱器進一步加熱至65℃以上后進入強制循環蒸發器；

2)將上述步驟1)在強制循環蒸發器的混合物料送入結晶分離器內進行蒸發濃縮結晶；所述的蒸發溫度為90～95℃，蒸發時間為1～2h，蒸發過程中產生二次蒸汽；

3)從結晶分離器出來的二次蒸汽，進入MVR壓縮系統，二次蒸汽被壓縮后，溫度可升高到80～83℃，壓縮后的蒸汽再進入蒸發室對混合物料進行加熱，加熱物料的過程中，這部分蒸汽冷凝成水并由蒸餾水泵排出與步驟1)中所述的混合物料溶解時進行換熱；

4)從結晶分離器內，結晶產生并形成一定晶粒大小，經過出料泵輸送至稠厚器，提高晶體濃縮液的固含量以達到離心機的分離要求固含量；

5)稠厚器底部出料至離心機分離二水磷酸氫二鈉結晶，控制分離溫度48～95℃。

步驟1)中所述的溶解釜的外殼設置半管夾套，內部設有蒸汽加熱盤管以及攪拌。

步驟1)中所述的溶解的熱源為MVR系統蒸發過程中的冷凝水，該冷凝水的溫度為80～83℃。

步驟1)中所述的強制循環蒸發器采用兩臺強制循環蒸發器串流，兩臺循環蒸發器通過一臺強制循環泵控制蒸發器換熱管內物料流速保持在2～2.5m/s。

步驟5)中所述的結晶分離管道需保溫。

本發明工藝路線中，物料在蒸發器內升溫升壓，然后進入到分離器進行閃蒸出鹽，最后在稠厚器內增稠、離心機內進行離心分離，保證了系統能夠連續穩定運行。

采用65℃低溫蒸發，在48℃～95℃溫度下保溫出料，然后離心，即可得到所需二水磷酸氫二鈉產品，產量可以達到45％以上。另外，采用溫升為16℃的離心式壓縮機一臺，這種壓縮機運行穩定，噪聲小，軸端設有氣封和油封以保持機內壓力。這不但可以防止油漏出齒輪箱，還能防止空氣進入齒輪箱以避免空氣、雜質和水分對潤滑油的污染。軸封采用分段、非接觸型迷宮密封，采用盡可能小的密封間隙以減少泄漏，密封材料采用鉛合金以防止與軸頸磨擦損壞主軸。其正常使用壽命在20年左右。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

二水磷酸氫二鈉的制備方法，包括以下步驟：

1)、將質量份數為90％的十二水磷酸氫二鈉和10％的水混合物料加入溶解釜在溫度為5～45℃溶解，當混合物料完全液化后，將其放入生蒸汽換熱器進一步加熱至65℃以上后進入強制循環蒸發器；所述的溶解釜的外殼設置半管夾套，內部設有蒸汽加熱盤管以及攪拌；所述的溶解的熱源為MVR系統蒸發過程中的冷凝水，該冷凝水的溫度為80～83℃；所述的強制循環蒸發器采用兩臺強制循環蒸發器串流，兩臺循環蒸發器通過一臺強制循環泵控制蒸發器換熱管內物料流速保持在2～2.5m/s。

2)將上述步驟1)在強制循環蒸發器的混合物料送入結晶分離器內進行蒸發濃縮結晶；所述的蒸發溫度為90～95℃，蒸發時間為1～2h，蒸發過程中產生二次蒸汽；

3)從結晶分離器出來的二次蒸汽，進入MVR壓縮系統，二次蒸汽被壓縮后，溫度可升高到80～83℃，壓縮后的蒸汽再進入蒸發室對混合物料進行加熱，加熱物料的過程中，這部分蒸汽冷凝成水并由蒸餾水泵排出與步驟1)中所述的混合物料溶解時進行換熱；

4)從結晶分離器內，結晶產生并形成一定晶粒大小，經過出料泵輸送至稠厚器，提高晶體濃縮液的固含量以達到離心機的分離要求固含量；