[發明專利]一種納米片狀氫氧化鋁膠體及其制備方法

有效

• 申請號: 201510363582.4
• 申請日: 2015-06-26
• 公開（公告）號: CN104961146B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發明（設計）人: 張劍;胡春圓;吳俊瑩;周旭東;崔啟良
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司22201
• 代理人: 王恩遠

技術領域

本發明屬于IIIA族氫氧化物納米材料制備的技術領域，特別涉及一種簡單、高效的制備納米片狀氫氧化鋁膠體的方法。

背景技術

納米材料廣義上是指在三維空間中至少有一維處于納米尺寸范圍或者由該尺度范圍內的物質作為基本結構單元所構成的超精細材料的總稱。由于納米微粒的小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等使得它們在磁、光、電、敏感等方面呈現常規材料不具備的特征。因此納米微粒在磁性材料、電子材料、光學材料、高致密度材料的燒結、催化、傳感、陶瓷增韌等方面有廣闊的應用前景。

氫氧化鋁納米膠體、羥基氧化鋁納米膠體、氧化鋁納米膠體在生活中廣泛應用于電工、電線、電纜、建筑材料、塑料和橡膠制品等行業。而氫氧化鋁在生活中是用量最大和應用最廣的無機阻燃添加劑，廣泛用于熱固性材料、熱塑性材料、合成橡膠、涂料及建材等行業。鋁基氫氧化物、羥基氧化物多功能材料在環境、能源、醫療、國防安全等領域具有重要的潛在應用，膠體氫氧化鋁是一類具有微小孔隙、高比表面積、高比強度的多功能材料，可作為吸附劑、干燥劑或催化劑，在石油化工、紡織、制氧等領域具有潛在應用，現有的氫氧化鋁膠體材料多以塊體、微米級顆粒及粉末為主，限制了其進一步的應用，具有特定的小尺寸及形貌可控的氫氧化鋁膠體材料及其制備方法，成為當前物理、化學和材料科學領域的研究熱點之一，而高比表面積的氫氧化鋁膠體材料在一些要求具體形貌的應用領域具有不可替代的優勢。

而在現有的制備氫氧化鋁膠體的方法中，大多數方法傾向于運用活性劑、沉淀劑、解膠劑等制備氫氧化鋁。在實驗過程中，還要控制pH值，步驟復雜，程序繁瑣，生產成本較高，反應時間也較長，限制了氫氧化鋁等膠體的生產與應用。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，提供一種高比表面積的納米片狀氫氧化鋁膠體及其制備方法。

本發明的技術問題可通過以下技術方案解決：

一種納米片狀氫氧化鋁膠體，其特征在于，是由三價鋁的氫氧化物Al(OH)₃及其各級脫水產物Al₂O₃·x(H₂O)形成的納米薄片凝膠，其中1＜x≤3，納米薄片的厚度為3～20nm。

所述的納米薄片的厚度優選3～10nm。

一種納米片狀氫氧化鋁膠體的制備方法，其特征在于，將無水甲醇和無水氯化鋁直接放入反應釜中反應完畢后形成無色透明溶液，然后將反應釜密封并在220℃～300℃下保溫1小時，自然冷卻至室溫，即得到納米片狀氫氧化鋁膠體；無水甲醇和無水氯化鋁的用量比例是每克無水氯化鋁使用40毫升無水甲醇。

所述的保溫1小時在280～300℃下進行效果更好。

本發明所述的氫氧化鋁膠體，泛指鋁的氫氧化物Al(OH)₃及其各級脫水產物所形成的非結晶的凝膠狀產物，宏觀上按制備溫度從低到高呈現由無色透明顆粒狀到白色粉末狀；從微觀看，這些膠體具有由納米薄片聚集形成的多級結構，反應溫度為240℃時，樣品是由大量的納米片狀層層堆積，形成一個不規則，無定型結構的片狀聚集體。反應溫度為260℃時，樣品是由大量的納米薄片卷曲堆積而成，形成微球狀和塊狀共存的片狀聚集體。反應溫度為280℃時，樣品是由大量的納米薄片層層堆積，形成一個表面不光滑，微球狀的片狀聚集體。反應溫度為300℃時，樣品是由大量類似于球狀的納米微球聚集而成。納米微球相互連接形成微球聚集體，每個納米微球是由納米薄片一層一層包裹，形成納米微球狀。當反應溫度為280～300℃時，獲得的納米薄片的厚度小于10nm，最薄可達到3～4nm。

有益效果：

對于氫氧化鋁材料，本發明首次得到納米片狀氫氧化鋁膠體，厚度最薄可達到3nm，相較于已公開的納米氫氧化鋁膠體，本發明的樣品具有可控的片狀形貌及更高的比表面積，在一些要求具體形貌的應用領域具有特殊重要的、不可替代的作用。本發明所公開的制備方法克服了以往制備方法中的諸多限制，設計了一種制備納米片狀氫氧化鋁膠體的方法，該方法簡單易行，重復性好，成本低廉，無需調節pH值，無需真空環境，制備出的氫氧化鋁納米膠體的產量豐富，純度高。

附圖說明

圖1是實例1制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的實物樣品圖。

圖2是實例1制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的SEM圖。

圖3是實例1制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的SEM圖。

圖4是實例1制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的TEM圖。

圖5是實例1制得的納米片狀氫氧化鋁膠體的XRD圖。