[發明專利]一種納米水性導電油墨及其制備方法

有效

• 申請號: 201510363554.2
• 申請日: 2015-06-26
• 公開（公告）號: CN104962133B
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 方長青;何鑫玉;周星;單迪;雷婉青
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C09D11/52
• 分類號: C09D11/52;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10
• 代理公司: 西安弘理專利事務所61214
• 代理人: 李娜

1.一種納米水性導電油墨，其特征在于，按照質量百分比由以下組分組成：多壁碳納米管8～10％、六亞甲基二異氰酸酯20～22％、聚乙二醇-20008～10％、二羥甲基丙酸1～3％、N-甲基吡咯烷酮2～4％、1,6-己二醇0.3～3％、三乙胺1～3％、去離子水20～30％、二月桂酸丁基錫0.1～1％、丙酮1～3％、乙二醇6～9％、乙醇胺2～4％、聚乙二醇200 1～2％、聚丙烯酰胺1～2％、聚丙烯酸乙酯1～2％、聚丙烯蠟1～2％、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚1～2％和大紅色漿10％，上述組分質量百分比值和為100％；

具體制備方法為：

步驟1，將多壁碳納米管加入乙二醇中磁力攪拌30min后超聲分散30min，得到混合物A；

步驟2，將六亞甲基二異氰酸酯和聚乙二醇-2000加入帶有回流冷凝器、溫度計和攪拌裝置的四口燒瓶中，水浴加熱升溫至85℃攪拌2h后加入二月桂酸丁基錫反應30min；然后將溫度降至60℃快速加入二羥甲基丙酸和N-甲基吡咯烷酮的混合物，然后將水浴溫度控制在60～70℃反應10min，再繼續升溫至85℃反應2h，再將溫度降至35℃；

步驟3，將1,6-己二醇溶于丙酮中，并與步驟1得到的混合物A混合均勻，然后緩慢加入步驟2的反應體系中，高速攪拌剪切1h；將溶于去離子水的三乙胺在高速攪拌下加入反應體系，然后加入剩下的去離子水乳化25～30min，反應完成后將混合物進行減壓蒸餾，蒸出助溶劑丙酮，得到含碳納米管的水性聚氨酯分散體；

步驟4，將大紅色漿、步驟3得到的含碳納米管的水性聚氨酯分散體、部分聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚混合并緩慢攪拌30min后倒入球磨罐中進行球磨后加入乙醇胺、聚乙二醇200、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯蠟和剩下的聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，繼續球磨4h，球磨機轉速為400轉/分，得到納米水性導電油墨。

2.一種納米水性導電油墨的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟1，按照質量百分比分別稱取多壁碳納米管8～10％、六亞甲基二異氰酸酯20～22％、聚乙二醇-2000 8～10％、二羥甲基丙酸1～3％、N-甲基吡咯烷酮2～4％、1,6-己二醇0.3～3％、三乙胺1～3％、去離子水20～30％、二月桂酸丁基錫0.1～1％、丙酮1～3％、乙二醇6～9％、乙醇胺2～4％、聚乙二醇200 1～2％、聚丙烯酰胺1～2％、聚丙烯酸乙酯1～2％、聚丙烯蠟1～2％、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚1～2％和大紅色漿10％，上述組分質量百分比值和為100％；

步驟2，將多壁碳納米管加入乙二醇中磁力攪拌30min后超聲分散30min，得到混合物A；

步驟3，將六亞甲基二異氰酸酯和聚乙二醇-2000加入帶有回流冷凝器、溫度計和攪拌裝置的四口燒瓶中，水浴加熱升溫至85℃攪拌2h后加入二月桂酸丁基錫反應30min；然后將溫度降至60℃快速加入二羥甲基丙酸和N-甲基吡咯烷酮的混合物，然后將水浴溫度控制在60～70℃反應10min，再繼續升溫至85℃反應2h，再將溫度降至35℃；

步驟4，將1,6-己二醇溶于丙酮中，并與步驟2得到的混合物A混合均勻，然后緩慢加入步驟3的反應體系中，高速攪拌剪切1h；將溶于去離子水的三乙胺在高速攪拌下加入反應體系，然后加入剩下的去離子水乳化25～30min，反應完成后將混合物進行減壓蒸餾，蒸出助溶劑丙酮，得到含碳納米管的水性聚氨酯分散體；

步驟5，將大紅色漿、步驟4得到的含碳納米管的水性聚氨酯分散體、部分聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚混合并緩慢攪拌30min后倒入球磨罐中進行球磨后加入乙醇胺、聚乙二醇200、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸乙酯、聚丙烯蠟和剩下的聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，繼續球磨4h，球磨機轉速為400轉/分，得到納米水性導電油墨。

3.根據權利要求2所述的納米水性導電油墨的制備方法，其特征在于，步驟1中稱取多壁碳納米管之前需純化，具體純化步驟為：將未經處理的多壁碳納米管在700℃空氣中煅燒2h，加入4mol/L的NaOH溶液，加熱回流2h，過濾、水洗，80℃下干燥2h后加入濃硝酸和濃硫酸的混合物，再在80℃下加熱回流50min后用去離子水洗滌至pH為7，最后在50℃下的真空干燥24h即得。

4.根據權利要求3所述的納米水性導電油墨的制備方法，其特征在于，濃硝酸和濃硫酸的混合物中濃硝酸和濃硫酸的體積比為1：3。

5.根據權利要求2所述的納米水性導電油墨的制備方法，其特征在于，步驟5中球磨機轉速為400轉/分，球磨時間為2h。