[發明專利]一種鋼鐵冶金物料中鉀、鈉、鉛、鋅、砷、銅含量的測定方法

在審

• 申請號: 201510363547.2
• 申請日: 2015-06-26
• 公開（公告）號: CN104897647A
• 公開（公告）日: 2015-09-09
• 發明（設計）人: 趙貴芬;徐增芹;魏純玉;耿厚安;陳俊江;高帥;張海燕;唐海燕;崔晶
• 申請（專利權）人: 山東鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/68
• 分類號: G01N21/68
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 王汝銀

技術領域

本發明涉及鋼鐵冶金元素檢測技術領域，尤其是涉及一種鋼鐵冶金物料中鉀、鈉、鉛、鋅、砷、銅含量的測定方法。

背景技術

高爐煉鐵的原料主要是鐵礦石。鐵礦石中的堿金屬主要是鉀和鈉。高爐本身有一定的排堿能力，堿金屬含量在控制范圍內對高爐影響不大。但是當入爐鐵礦石堿金屬含量過多，超過高爐排堿能力，就會形成堿金屬富集，極易造成軟化溫度降低，軟熔帶上移，不利于發展間接還原，造成焦比升高。球團含有堿金屬會造成球團異常膨脹，引起嚴重粉化，惡化料柱透氣性，堿金屬對焦炭性能破壞也很嚴重。另外，高爐中上部堿金屬化合物黏附在爐墻上，促使爐墻結厚、結瘤并破壞磚襯。鐵礦石中的鉛在高爐中幾乎全部被還原，由于鉛的密度大，故沉于死鐵層之下，易破壞爐底磚縫，有可能會造成爐底燒穿。鐵礦石中的鋅很容易氣化，鋅蒸汽容易進入磚縫，氧化成為氧化鋅后膨脹，破壞爐身上部耐火磚襯。鐵礦石中的銅和砷基本還原進入生鐵，影響生鐵質量。因此，為了掌握冶煉過程中的爐況和產品質量以及原燃料的消耗，鐵礦石中的鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及銅等有害元素的檢測數據尤為重要。

由于受資源條件的限制，鋼鐵企業所用原料中有害元素K、Na、Pb、Zn、As以及Cu的含量越來越高，這些有害元素入爐后，一方面破壞原料的冶金性能，并在爐內形成循環，影響路況的穩定和指標的優化，另一方面對爐襯和冷卻設施造成侵蝕，縮短高爐壽命。因此，準確及時的測定這些元素的含量，以便在生產過程中采取抑制措施，對優化高爐生產具有重要意義。

為滿足冶煉生產要求，測試方法應具有如下特點：1).分析物料品種全，對鐵礦石、除塵灰、污泥、焦炭、煤粉、渣樣等冶煉過程中的物料均可以測定；2).分析含量范圍寬，可用于含量為0.00X％～X.XX％的測定，其中鋅元素的測定范圍上限可達到35％；3).操作簡單，易于掌握，精密度和準確度較高，加標回收率較高。

目前，對于上述物料的測定方法主要是光度法、原子吸收光譜法以及X熒光光譜法。但光度法步驟繁瑣，操作條件難于控制，試劑消耗大；原子吸收光譜法比較簡單，但由于測定范圍較窄，且只能進行單元素測定，難以滿足大批試樣多元素分析的要求；X熒光光譜法雖然簡便快捷，但易受基體影響，只適合相似基體的單一品種，而且需要成套的標準物質建立曲線。

因此，如何開發一種能夠測定多種物料、同時測定多種元素、測定范圍較寬、精密度和準確度較高且操作簡單的測定方法是目前本領域技術人員亟需解決的技術問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種鋼鐵冶金物料中鉀、鈉、鉛、鋅、砷、銅含量的測定方法，該測定方法能夠測定鋼鐵冶金過程中的多種物料，至少可以同時測定鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及銅的含量，測定范圍較寬、精密度和準確度較高，且操作簡單，易于掌握。

為解決上述的技術問題，本發明提供的技術方案為：

一種鋼鐵冶金物料中鉀、鈉、鉛、鋅、砷、銅含量的測定方法，包括以下步驟：

1)取一定質量的基體試樣，所述基體試樣為不含待測元素且與待測物料同類的物料或不含待測元素的用已知成分和含量的物質配制的混合物，利用第一酸液溶解所述基體試樣，得到第一溶樣液，然后將所述第一溶樣液蒸干，然后添加蒸餾水反復蒸干多次，然后再利用第二酸液溶解，同時調節酸度，得到第二溶樣液，然后添加已知濃度且包含鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及銅元素的混合溶液，得到標準溶液，利用電感耦合等離子體發射光譜儀測定所述標準溶液的光強度，繪制所述鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及銅的標準溶液的工作曲線；

2)取一定質量的所述待測物料試樣，利用所述步驟1)中的溶樣方法制取所述待測物料的溶樣液，利用電感耦合等離子體發射光譜儀測定所述溶樣液的光強度，根據所述鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及銅的標準溶液的工作曲線和所述溶樣液的光強度得到鉀、鈉、鉛、鋅、砷以及銅的含量。

優選的，所述待測物料為鐵礦石、煙灰、污泥、焦炭、煤粉或冶煉渣。

優選的，所述第一酸液為鹽酸、氫氟酸以及高氯酸的混合酸，所述鹽酸的添加量為45ml/g試樣～55ml/g試樣，所述氫氟酸的添加量為15ml/g試樣～25ml/g試樣，所述高氯酸的添加量為25ml/g試樣～35ml/g試樣。

優選的，所述第二酸液為鹽酸，所述鹽酸的添加量為45ml/g試樣～55ml/g試樣。

優選的，所述電感耦合等離子體發射光譜儀的發射功率為1350W～1450W。