[發明專利]一種從植物中提取碳烯材料的方法

有效

• 申請號: 201510363368.9
• 申請日: 2015-06-26
• 公開（公告）號: CN106276909B
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發明（設計）人: 劉泳;張英臣
• 申請（專利權）人: 航天金洲（北京）能源科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙)11390
• 代理人: 胡劍輝

技術領域

本發明屬于石墨烯領域，具體而言，涉及一種從植物中提取碳烯材料的方法。

背景技術

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料，是單層石墨烯、雙層石墨烯和多層石墨烯的統稱。

石墨烯是已知的最薄、最堅硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；導熱系數高達5300W/m·K，高于碳納米管和金剛石，常溫下其電子遷移率超過15000cm²/V·s，又比納米碳管或硅晶體高，而電阻率只約1Ω·m，比銅或銀更低，為世上電阻率最小的材料。因其電阻率極低，電子遷移的速度極快，因此被期待可用來發展更薄、導電速度更快的新一代電子元件或晶體管。由于石墨烯實質上是一種透明、良好的導體，也適合用來制造透明觸控屏幕、光板、甚至是太陽能電池。

石墨烯行業仍在量產摸索階段,主要的制備方法有微機械剝離法、外延生長法、氧化石墨還原法和氣相沉積法，其中氧化石墨還原法由于制備成本相對較低，是主要制備方法。

中國專利201310617981.X，公開了一種石墨烯的制備方法極其制備的石墨烯的應用。一種石墨烯的制備方法，具體步驟為：(1)將石墨、濃硫酸、硝酸鈉、高錳酸鉀在冰浴中混合反應2h，然后轉入35℃的水浴中繼續反應12h，然后混合液用去離子水稀釋3倍，加入一定體積的30％H₂O₂溶液攪拌30min，接著用5％的鹽酸溶液和蒸餾水洗滌，冷凍干燥得到氧化石墨；(2)將步驟(1)的氧化石墨超聲1h分散在N,N二甲基甲酰胺溶液中形成均勻10mg/mL的分散液，并利用水合肼為還原劑在一定溫度下還原氧化石墨烯，經過洗滌干燥得到石墨烯。

本方案通過兩步混合反應制備氧化石墨，極大地降低了反應溫度，同時利用水合肼作為還原劑，還原溫度降低。該方法反應條件溫和、操作簡單、方便有效，大幅降低了工業化生產石墨烯的成本，該方法制備的石墨烯電化學性能優異。

上述方案中使用的原料主要為石墨，同時現有技術中制備石墨烯的方法中使用的原料大多也為礦物質，而這些原料均為不可再生資源，無法長期持續使用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從植物中提取碳烯的方法,該方法中使用的原料為天然生長的植物，為完全再生資源，同時制備的碳烯材料為半透明片狀，和現有的石墨烯性能極其相似，硬度大，具有極低地電阻率和極高的電子遷移率，在電子顯微鏡下觀察，其微觀結構和現有的石墨烯結構相同，單層六角的平面網狀結構。

為了達到上述目的，具體方案如下：

一種從植物中提取碳烯材料的方法，包括以下步驟:

a.將能夠碳化的植物原料投入充氮氣的真空罐中,500-1800℃下碳化3-6h得到碳塊；

b.將得到的碳塊投入高速剪切機中,在3800-24000rpm的轉速下剪切為200-500nm粒徑的超細粉；

c.將得到的超細粉投入充有氨氣和惰性氣體的容器中,在300-400℃下脫氧4-10h,之后對其繼續進行滲釕改性處理30-180min；

d.將滲釕改性處理過的超細粉投入10-50Hz的充有氨氣的低頻振動分離器內進行振動分離處理,得到的半透明片狀粉體即為所述碳烯材料。

本發明通過將選定的植物原料投入充氮氣的真空罐中，高溫碳化后得到碳塊，將該碳塊在高速剪切機中剪切為200-500nm的超細粉，再將得到的超細粉投入氨氣與惰性氣體混合氛圍的容器中脫氧后對其進行滲釕改性處理，之后投入低頻振動分離器中，從低頻振動分離器出風口溢出的半透明片狀粉體為所需的植物碳烯材料。

通過本發明提供的方法不僅能夠制出和石墨烯性質極其相似的碳烯材料，而且使用的原料為可再生的天然植物。

進一步地，步驟a中,所述植物原料為花椒殼,花椒籽,金合歡仔,椰殼中的任一種。

進一步地，步驟a中,所述碳化分多次進行，優選地，可以分四次進行。

將碳化過程分為四次進行，不僅能夠保證原料完全碳化，同時，能夠去除原料中雜質。

進一步地，步驟a中,碳化的溫度為1000-1200℃,碳化時間為3-4h。根據不同原料的特性，其碳化的溫度和時間均不同，優選地花椒殼和花椒籽的碳化溫度為500-800℃，金合歡仔的碳化溫度為1000-1300℃，椰殼的碳化溫度為1100-1800℃。

進一步地，步驟c中,氨氣和惰性氣體的體積比為1:5-1:6。