[發明專利]一種單分子磁體Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制備方法有效
| 申請號: | 201510363035.6 | 申請日: | 2015-06-26 |
| 公開(公告)號: | CN105037405B | 公開(公告)日: | 2017-03-01 |
| 發明(設計)人: | 高婷;陳若晞;閆鵬飛;李光明 | 申請(專利權)人: | 黑龍江大學 |
| 主分類號: | C07F5/00 | 分類號: | C07F5/00;H01F1/42;H01F41/02 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109 | 代理人: | 牟永林 |
| 地址: | 150080 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分子 磁體 dy2 salen tta oac 制備 方法 | ||
1.一種單分子磁體Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2,其特征在于一種單分子磁體Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的分子式為C84H56Dy2F12N4O16S4,晶系為三斜晶系,空間群為P-1,晶胞參數為α=95.80(3)°,β=100.18(3)°,γ=90.38(3)°,V=1967.8(7),Z=1。
2.一種單分子磁體Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制備方法,其特征在于一種單分子磁體Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制備方法是按以下步驟制備的:
一、將乙二胺縮水楊醛溶解于二氯甲烷中,得到溶液A;將乙酸鎘溶于甲醇中,得到溶液B;然后將溶液A和溶液B混合,得到混合溶液C;
步驟一中所述的乙二胺縮水楊醛的物質的量與二氯甲烷的體積比為(0.125mol~0.13mol):1L;
步驟一中所述的乙酸鎘的物質的量與甲醇的體積比為(0.125mol~0.13mol):1L;
步驟一中所述的混合溶液C中乙二胺縮水楊醛與乙酸鎘的摩爾比為1:1;
二、將步驟一中得到的混合溶液C在溫度為70℃~80℃下加熱回流1h~1.5h,再冷卻至室溫,再進行過濾,得到溶液D;
三、將2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑溶于甲醇中,得到溶液E;將溶液E以5滴/min~10滴/min的滴加速度滴加到溶液D中,得到通過溶液擴散方式制備的預制體;
步驟三中所述的2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑的物質的量與甲醇的體積比為(0.031mol~0.035mol):1L;
步驟三中所述的通過溶液擴散方式制備的預制體中乙二胺縮水楊醛、乙酸鎘和2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑的物質量之比為2:2:1;
四、將步驟三中得到的通過溶液擴散方式制備的預制體在室溫下靜置7天~8天,得到單分子磁體Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2。
3.根據權利要求2所述的一種單分子磁體Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制備方法,其特征在于步驟一中所述的乙二胺縮水楊醛的物質的量與二氯甲烷的體積比為0.125mol:1L。
4.根據權利要求2所述的一種單分子磁體Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制備方法,其特征在于步驟一中所述的乙酸鎘的物質的量與甲醇的體積比為0.125mol:1L。
5.根據權利要求2所述的一種單分子磁體Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制備方法,其特征在于步驟二中將步驟一中得到的混合溶液C在溫度為70℃~75℃下加熱回流1h,再冷卻至室溫,再進行過濾,得到溶液D。
6.根據權利要求2所述的一種單分子磁體Dy2(salen)2(tta)4(OAc)2的制備方法,其特征在于步驟三中所述的2-噻吩甲酰三氟丙酮鏑的物質的量與甲醇的體積比為0.031mol。
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