[發明專利]一種快速測量離子色譜耐壓能力的裝置和方法

有效

• 申請號: 201510362522.0
• 申請日: 2015-06-26
• 公開（公告）號: CN105044272B
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 許愛華;孫倩蕓;隋峰;何云馨;杜曉磊;周寧寧;邱黛君
• 申請（專利權）人: 山東省計量科學研究院
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所11308
• 代理人: 李斌

技術領域

本發明屬于離子色譜領域，尤其是使用泵來給流動相加壓提供流動性的離子色譜儀及相關裝置的領域。

背景技術

高壓輸液泵是離子色譜儀最重要的部件之一，其作用主要是將樣品和流動相以穩定的流速導入色譜柱、抑制器及后續離子色譜系統。由于離子色譜柱的耐受能力較弱，當泵壓提高到一定程度，就會對離子色譜柱造成不可逆性破壞，所以高壓泵的耐壓能力是離子色譜的一個重要指標。目前，現行的泵耐壓評價方法存在兩個問題：一是用儀器自配的壓力傳感器確定泵壓力，不具備溯源性和公平性；二是通過堵住泵出口的方法使壓力升高，隨著泵入液體的增加，泵壓力會持續升高，而無法恒定保持要求的時間(5min)；如果通過調節堵頭松緊程度使壓力恒定，又非常難以調節到目標壓力值。而且這種方法與實際使用中流量增大使泵壓升高不一致，不能真正考察實際使用中泵的耐壓情況。本發明設計了一種泵耐壓的測試裝置，對離子色譜儀泵壓力升高過程進行模擬，并通過此裝置，發明一種泵耐壓的壓力檢測方法，從而真實、科學地對離子色譜儀用泵耐壓情況進行考察，填補了國內空白。

發明內容

現有技術中鮮有專門用來快速測量色譜柱耐壓能力的裝置，在實際測量中為了充分顧及色譜柱的使用壽命，若能夠快捷的得知色譜柱所能承受的最大柱壓，則可以設計出更快的分離方法，提高效率，而且同時保證了色譜柱不會被損壞，本發明就是為了解決該技術問題而提供這一裝置。

本發明用來快速測量離子色譜耐壓能力的裝置包含以下部分：緩沖溶液儲存罐、泵、壓力計、緩流器、進樣器、色譜柱固定裝置、管線、保護柱、廢液池、出樣檢測器、進樣器、控制器、具有數據處理和顯示功能的終端、數據線路，其中緩沖溶液儲存罐通過管線與泵、進樣器、緩流器、保護柱、壓力計、色譜柱固定裝置、出樣檢測器、廢液罐依次連接，所述色譜柱固定裝置用于放置待測的離子色譜柱，使其與前后管線連通，其中泵、壓力計、出樣檢測器均有數據線與所述終端連接。

上述裝置中的緩流器使得高壓下的流動相經過產生柔和的阻力，可使其快速轉變為平緩但仍保持一定流速的流動相，極大減少泵帶來的“脈沖”癥狀。眾所周知，離子色譜的泵由于其工作方式會給色譜柱的流動相帶來“脈沖式”的不均勻流速，一般可采用一定手段將其平穩化，這一過程類似于交流電中的濾波器，本申請則采用緩流器實現這一目的，并且本申請采用的緩流器還具有更好的緩流能力，可以以很小的經過距離就改善較為頓挫的脈沖式流動相，從而提供了高效快捷的測定耐壓能力的裝置和方法。

上述緩流器由嚴密貼合的外壁和刻有凹槽的內件組成，所述凹槽與外壁內側表面構成可供移動相(液相)流動的中腔，流動相從中流過。所述凹槽每一微分截面的中心的形狀由以下函數決定:所述函數為柱坐標下函數，a為轉過單位角度時凹槽上點在過坐標系中心且與垂直軸z軸的平面上的投影到坐標系中心的距離，r表示轉過單位角度在過坐標系中心且與垂直軸z軸的平面上投影的點到坐標系中心的移動的距離，b表示轉過單位角度在z軸移動的距離?？筛鶕嶋H情況需要進行選擇取值范圍，每個f(r,φ,z)對應凹槽上的一個點在圓柱坐標系中的位置。a，b的單位為mm/°，表示每旋轉1度時極徑的增加(或減小)量)，它們的數值可以相同或不同，是調節凹槽與柱坐標系中中心的距離，凹槽之間距離的參數。

上述凹槽的形狀沒有考慮凹槽的橫截面積，上述函數取值均為橫截面的中心點的描述，所述凹槽的橫截面可以根據具體情況需要來確定，一般可以取值為0.1-1mm內徑的圓形截面。

使用該裝置時，進樣器加入適宜濃度的幾種標準待測物的混合物，泵則首先調節至一般說明書建議的壓力泵入流動相，此時可以從檢測器看到標準的峰形的峰。隨后由電腦終端控制泵加壓，觀察峰的形狀，由于壓力、流速增大，經過色譜柱固定相的時間發生變化，若壓力過大流速過快，則會導致峰之間分辨率變差，此時可知所述壓力已經過高，根據分離所要求的分辨率就可得知耐壓情況。

本發明的有益效果：本發明所用緩流器不是等徑的螺旋凹槽，流動相進入緩流器時，凹槽形成的“圓環”(并非是凹槽的截面)具有較大直徑，隨著流動相流入，該直徑不斷變小，至出口時該凹槽所圍的圓環衰退為橫截面，這樣的優點是以較大壓力、流速進入的流動相首先“繞大圈”很快就降低了流速，隨后所繞圈原來越小，導致流速變得更加平穩，減少了對色譜柱的沖刷，起到了很好的“整流”作用。

附圖說明：