[發明專利]2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶的制備方法在審
| 申請號： | 201510360675.1 | 申請日： | 2015-06-26 |
| 公開（公告）號： | CN104945331A | 公開（公告）日： | 2015-09-30 |
| 發明（設計）人： | 孫永輝;張元元;孔繁蕾;史躍平 | 申請（專利權）人： | 江蘇省農用激素工程技術研究中心有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/47 | 分類號： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214 | 代理人： | 孫曉暉 |
| 地址： | 213022 江蘇省常州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲氧基 肼基 嘧啶 制備 方法 | ||
1.一種2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶的制備方法，它是以2-甲氧基-5-氟尿嘧啶為起始原料，先與三氯氧磷在有機溶劑以及縛酸劑的存在下進行氯化反應得到2-甲氧基-4-氯-5-氟嘧啶，然后與水合肼進行肼解反應得到2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶。
2.根據權利要求1所述的2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶的制備方法，其特征在于：所述的三氯氧磷與所述的2-甲氧基-5-氟尿嘧啶的摩爾比為1∶1～3∶1。
3.根據權利要求1所述的2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑與所述的2-甲氧基-5-氟尿嘧啶的重量比為1∶1～3∶1，所述的有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯或者氯苯。
4.根據權利要求1所述的2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶的制備方法，其特征在于：所述的水合肼與所述的2-甲氧基-5-氟尿嘧啶的摩爾比為1∶1～3∶1。
5.根據權利要求1所述的2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶的制備方法，其特征在于：所述的肼解反應溫度為室溫，所述的肼解反應時間為5～20h。
6.根據權利要求1至5之一所述的2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑與所述的2-甲氧基-5-氟尿嘧啶的摩爾比為1∶1～3∶1；所述的縛酸劑為三乙胺或者N,N-二甲基苯胺。
7.根據權利要求6所述的2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶的制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為三乙胺。
8.根據權利要求1至5之一所述的2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶的制備方法，其特征在于：所述的氯化反應溫度為50～150℃，所述的氯化反應時間為1～6h。
9.根據權利要求8所述的2-甲氧基-4-肼基-5-氟嘧啶的制備方法，其特征在于：所述的氯化反應溫度為105～110℃。
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