[發(fā)明專利]織物柔軟劑中間體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510354810.1
• 申請日: 2015-06-24
• 公開（公告）號: CN104945266B
• 公開（公告）日: 2016-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王新東;謝淑婷;孫楠
• 申請（專利權(quán)）人: 淄博騰輝油脂化工有限公司
• 主分類號: C07C211/08
• 分類號: C07C211/08;C07C211/07;C07C209/48;C07C209/26;B01J23/89
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種織物柔軟劑中間體的制備方法。

背景技術(shù)

織物柔軟劑是一種能夠吸附于織物纖維表面并使纖維表面平滑，以改變手感，使織物更有舒適感的紡織助劑。柔軟劑中起主導(dǎo)作用的單體種類有很多，其中應(yīng)用最廣的主要是表面活性劑。而柔軟性和抗靜電性最好的是陽離子季銨鹽型表面活性劑。典型的季銨鹽型柔軟劑品種主要有雙烷基季銨鹽、烷基酰基季銨鹽、吡啶季銨鹽型、咪唑啉季銨鹽和酰胺型季銨鹽等。陽離子表面活性劑作為柔軟劑主要是因為其特有的分子結(jié)構(gòu)，由于大多數(shù)織物帶有負(fù)電荷，當(dāng)陽離子表面活性劑加入水中時，其親水的無機(jī)基團(tuán)可使其在水中分散，降低表面張力，其憎水部分離子化形成帶正電荷的離子被織物吸附，并留在織物上潤滑織物，產(chǎn)生柔順效果。D1821即雙十八烷基二甲基氯化銨以其優(yōu)良的柔軟性能而被廣泛用做柔軟劑。

叔胺是合成季銨鹽型柔軟劑的重要中間體。當(dāng)前國內(nèi)和國外生產(chǎn)叔胺的方法有很多，例如：氨或胺與鹵代烴的烷基化反應(yīng)，此方法工藝比較簡單，但是鹵代烴多數(shù)有毒，得到的也是多種產(chǎn)物的混合物，且在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的鹵化氫需要用過量的堿吸收，產(chǎn)生大量的三廢物質(zhì)(美國賽格繞公司專利CN1409699A)。另一種常用的是脂肪醇一步催化胺化法生產(chǎn)脂肪叔胺技術(shù)。但脂肪醇價格較高，所以該路線成本較高。中國專利文獻(xiàn)CN1088198A中，用有載體的鎳和/或鈷催化劑在140℃，壓力1MPa?NH₃+2MPa?H₂，條件下進(jìn)行脂肪腈加氫制備伯胺的選擇性為85％。與其他工藝路線相比，利用脂肪腈直接制叔胺具有原料價格低，工藝流程短的特點。中國專利CN1211565A用脂肪腈在貴金屬鈀系催化劑作用下制得單烷基二甲基叔胺，該發(fā)明具有成本低，叔胺得率高的優(yōu)點。但這些專利都是以飽和脂肪腈為原料，其胺化催化劑的選擇性并未得到研究，不適用于以不飽和脂肪腈為原料的叔胺的合成。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種織物柔軟劑中間體的制備方法，其反應(yīng)成本低，原料利用率高，產(chǎn)品有效物質(zhì)純度高，生產(chǎn)過程中對環(huán)境無污染，是綠色環(huán)保工藝。

本發(fā)明所述的織物柔軟劑中間體的制備方法，織物柔軟劑中間體為二牛油基甲基叔胺，以牛油基脂肪腈和氫氣為原料，在催化劑的作用下生成二牛油基仲胺，二牛油基仲胺與甲醛反應(yīng)得到二牛油基甲基叔胺。

二牛油基甲基叔胺為(RCH₂)₂NCH₃，其中R是C16-C18的飽和烴基或不飽和烴基。

反應(yīng)方程式如下：

2RCN+4H₂→(RCH₂)₂NH+NH₃

(RCH₂)₂NH+H₂+HCHO→(RCH₂)₂NCH₃+H₂O

其中，R是C16-C18的飽和烴基或不飽和烴基。

其中：

牛油基脂肪腈和氫氣的摩爾比為1:2-2.3。

二牛油基仲胺與甲醛的摩爾比為1:0.9-1.1。

催化劑與牛油基脂肪腈的投料質(zhì)量比為1-2：1000。

催化劑選擇新型仲胺催化劑，具體優(yōu)選為Pd-Cu-銅絡(luò)合物，Pd-Cu-銅絡(luò)合物為本領(lǐng)域常規(guī)市售產(chǎn)品，活性成分為Pd、Cu和銅絡(luò)合物，銅絡(luò)合物為常規(guī)的銅絡(luò)合物，如銅氨絡(luò)合物等，Pd-Cu-銅絡(luò)合物優(yōu)選為巴斯夫市售的Pd-Cu-銅絡(luò)合物。牛油基脂肪腈與氫氣在加成反應(yīng)時，通過選擇該催化劑，讓C-N之間加上氫而C-C之間不能加上氫，保持牛油基的本色。

本發(fā)明所述的織物柔軟劑中間體的制備方法，包括以下步驟：

(1)將牛油基脂肪腈與催化劑加入反應(yīng)釜中，邊攪拌邊加熱，加熱至溫度為120-125℃，通H₂，控制壓力為5.0-5.2公斤壓力，繼續(xù)升溫至160-165℃脫氨氣，再升溫至220-225℃，反應(yīng)，得到產(chǎn)物二牛油基仲胺；

(2)將步驟(1)反應(yīng)釜降溫到160-165℃，減小壓力至2.5-2.7公斤壓力，并在攪拌下向反應(yīng)釜中加甲醛，反應(yīng)；

(3)反應(yīng)結(jié)束后，降溫，抽真空過濾分離催化劑，余者即為二牛油基甲基叔胺。

步驟(1)中反應(yīng)時間為2-5h。

步驟(2)中反應(yīng)時間為2-3h。