[發(fā)明專利]一種冷等離子體處理聚磷酸銨制備阻燃草塑復(fù)合材料的方法

有效

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• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN104962100B
• 公開（公告）日: 2017-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘明珠;周曉燕;梅長彤;史書凱;蔡欣
• 申請（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08L101/00
• 分類號: C08L101/00;C08L97/02;C08K9/00;C08K3/32
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用等離子體改性聚磷酸銨提高草塑復(fù)合材料阻燃性能的制備方法，屬于阻燃復(fù)合材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來，通過將納米二氧化硅和聚磷酸銨復(fù)配對材料進(jìn)行阻燃處理逐漸成為一個(gè)新的研究熱點(diǎn)。利用納米二氧化硅和聚磷酸銨之間的協(xié)同效應(yīng)，可以起到促進(jìn)成炭和穩(wěn)定成炭的作用，從而提高阻燃效率、保持材料的物理機(jī)械性能。農(nóng)業(yè)加工剩余物如稻秸、稻殼，通過生物礦化作用在其外表面富含納米二氧化硅，利用其表面自身的納米二氧化硅可以直接和聚磷酸銨產(chǎn)生協(xié)同阻燃作用，提高阻燃性能，而不用單獨(dú)添加。

為了使聚磷酸銨與稻秸表面的納米二氧化硅能夠產(chǎn)生良好的協(xié)同阻燃效應(yīng)，通常先使聚磷酸銨與稻秸表面的納米二氧化硅產(chǎn)生聚合反應(yīng)，將聚磷酸銨接枝到稻秸表面。但是，聚磷酸銨的堆積密度約1.9g/cm³，稻秸原料的堆積密度約0.2g/cm³，兩者之間在堆積密度、比表面積存在很大的差異，通常要將聚磷酸銨的添加量控制在20％以上，才能使聚磷酸銨和納米二氧化硅產(chǎn)生較好的聚合反應(yīng)。在此添加量時(shí)，草塑復(fù)合材料制品的力學(xué)性能(尤其是沖擊強(qiáng)度和斷裂拉伸伸長率)會迅速下降，進(jìn)而影響制品的阻燃效果。

等離子體是一種由一定能量的電子、離子和分子組成的物質(zhì)，通過氣體的高度電離產(chǎn)生。因整個(gè)體系正負(fù)電荷相等成中性而被稱為等離子體。根據(jù)氣體電離時(shí)產(chǎn)生的溫度，等離子體又分為高溫等離子體和低溫等離子體。地球上人工產(chǎn)生的一般是低溫等離子體，主要產(chǎn)生方法是氣體放電。根據(jù)氣體的不同產(chǎn)生不同的冷等離子體，可以對材料表面進(jìn)行針對性的改性。目前，冷等離子體改性主要針對高分子材料、木材、竹材、稻秸等有機(jī)材料表面進(jìn)行，很少針對阻燃劑進(jìn)行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的：利用等離子體改性無機(jī)阻燃劑聚磷酸銨，以提高草塑復(fù)合材料阻燃性能。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案：將聚磷酸銨進(jìn)行氨氣冷等離子體處理，氨氣在等離子體處理過程中，與高速運(yùn)動(dòng)的電子碰撞產(chǎn)生NH₂·、NH·、H·等自由基，與聚磷酸銨的O＝P-O，O-P-O基團(tuán)反應(yīng)上，使得分子更加穩(wěn)定，同時(shí)，進(jìn)一步增強(qiáng)了P-N協(xié)效阻燃性，再將改性處理的聚磷酸銨與農(nóng)業(yè)加工剩余物、塑料、潤滑劑進(jìn)行混合、干燥、造粒、模壓、冷卻，制成阻燃草塑復(fù)合材料。

一種冷等離子體處理聚磷酸銨制備阻燃草塑復(fù)合材料的具體制備方法如下：

(1)聚磷酸銨的冷等離子處理：將聚磷酸銨在105℃干燥2h，置于冷等離子體改性設(shè)備樣品室中，封閉樣品室，打開真空泵，抽真空至2～4Pa，然后通入氨氣，調(diào)節(jié)真空度至20～30Pa，處理功率為100～300W，處理時(shí)間為1～3min，得到改性聚磷酸銨；

(2)阻燃草塑復(fù)合材料的制備：將農(nóng)業(yè)加工剩余物通過粉碎機(jī)制成180～250μm碎料，按重量百分比稱取30～40％的農(nóng)業(yè)加工剩余物、40～60％的塑料、7～14％步驟(1)的改性聚磷酸銨、1～2％的潤滑劑進(jìn)行初混，再在105℃干燥2h。將干燥好的混合物置于雙螺桿造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，機(jī)筒溫度為120～140℃，口模溫度為140～160℃，螺桿轉(zhuǎn)速為50～70r/min，然后將造粒得到的草塑顆粒模壓、冷卻，制成阻燃草塑復(fù)合材料。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：(1)該方法利用氨氣等離子體處理聚磷酸銨，克服了現(xiàn)有冷等離子體應(yīng)用于處理植物原料或塑料時(shí)存在的處理時(shí)間長、能耗大的不足；(2)利用氨氣產(chǎn)生的豐富的自由基與聚磷酸銨反應(yīng)，提高聚磷酸銨的阻燃效率，在保證制品阻燃性能前提下，可以適當(dāng)降低聚磷酸銨的用量，改善力學(xué)性能；(3)草塑復(fù)合材料的性能測試表明，在同樣聚磷酸銨的添加量時(shí)，經(jīng)氨氣等離子體處理后，草塑復(fù)合材料的氧指數(shù)提高了10～25％，力學(xué)性能保持不變。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1，將聚磷酸銨在105℃干燥2h，置于冷等離子體改性設(shè)備樣品室中，封閉樣品室，打開真空泵，抽真空至2～4Pa，然后通入氨氣，調(diào)節(jié)真空度至20～30Pa，處理功率為100w，處理時(shí)間為1～3min，得到改性聚磷酸銨；將農(nóng)業(yè)加工剩余物通過粉碎機(jī)制成180～250μm碎料，按重量百分比稱取30～40％的農(nóng)業(yè)加工剩余物、40～60％的塑料、7％的改性聚磷酸銨、1～2％的潤滑劑進(jìn)行初混、干燥，再將干燥好的混合物置于雙螺桿造粒機(jī)中進(jìn)行造粒，機(jī)筒溫度為120～140℃，口模溫度為140～160℃，螺桿轉(zhuǎn)速為50～70r/min，然后將造粒得到的草塑顆粒模壓、冷卻，制成阻燃草塑復(fù)合材料。經(jīng)測試，制備得到的草塑復(fù)合材料氧指數(shù)為30.2％，比未處理增加了10％。