[發明專利]一種冷等離子體處理聚磷酸銨制備阻燃草塑復合材料的方法

有效

• 申請號: 201510353195.2
• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN104962100B
• 公開（公告）日: 2017-05-17
• 發明（設計）人: 潘明珠;周曉燕;梅長彤;史書凱;蔡欣
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08L101/00
• 分類號: C08L101/00;C08L97/02;C08K9/00;C08K3/32
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技術領域

本發明涉及一種利用等離子體改性聚磷酸銨提高草塑復合材料阻燃性能的制備方法，屬于阻燃復合材料領域。

背景技術

近年來，通過將納米二氧化硅和聚磷酸銨復配對材料進行阻燃處理逐漸成為一個新的研究熱點。利用納米二氧化硅和聚磷酸銨之間的協同效應，可以起到促進成炭和穩定成炭的作用，從而提高阻燃效率、保持材料的物理機械性能。農業加工剩余物如稻秸、稻殼，通過生物礦化作用在其外表面富含納米二氧化硅，利用其表面自身的納米二氧化硅可以直接和聚磷酸銨產生協同阻燃作用，提高阻燃性能，而不用單獨添加。

為了使聚磷酸銨與稻秸表面的納米二氧化硅能夠產生良好的協同阻燃效應，通常先使聚磷酸銨與稻秸表面的納米二氧化硅產生聚合反應，將聚磷酸銨接枝到稻秸表面。但是，聚磷酸銨的堆積密度約1.9g/cm³，稻秸原料的堆積密度約0.2g/cm³，兩者之間在堆積密度、比表面積存在很大的差異，通常要將聚磷酸銨的添加量控制在20％以上，才能使聚磷酸銨和納米二氧化硅產生較好的聚合反應。在此添加量時，草塑復合材料制品的力學性能(尤其是沖擊強度和斷裂拉伸伸長率)會迅速下降，進而影響制品的阻燃效果。

等離子體是一種由一定能量的電子、離子和分子組成的物質，通過氣體的高度電離產生。因整個體系正負電荷相等成中性而被稱為等離子體。根據氣體電離時產生的溫度，等離子體又分為高溫等離子體和低溫等離子體。地球上人工產生的一般是低溫等離子體，主要產生方法是氣體放電。根據氣體的不同產生不同的冷等離子體，可以對材料表面進行針對性的改性。目前，冷等離子體改性主要針對高分子材料、木材、竹材、稻秸等有機材料表面進行，很少針對阻燃劑進行。

發明內容

本發明的目的：利用等離子體改性無機阻燃劑聚磷酸銨，以提高草塑復合材料阻燃性能。

本發明的技術解決方案：將聚磷酸銨進行氨氣冷等離子體處理，氨氣在等離子體處理過程中，與高速運動的電子碰撞產生NH₂·、NH·、H·等自由基，與聚磷酸銨的O＝P-O，O-P-O基團反應上，使得分子更加穩定，同時，進一步增強了P-N協效阻燃性，再將改性處理的聚磷酸銨與農業加工剩余物、塑料、潤滑劑進行混合、干燥、造粒、模壓、冷卻，制成阻燃草塑復合材料。

一種冷等離子體處理聚磷酸銨制備阻燃草塑復合材料的具體制備方法如下：

(1)聚磷酸銨的冷等離子處理：將聚磷酸銨在105℃干燥2h，置于冷等離子體改性設備樣品室中，封閉樣品室，打開真空泵，抽真空至2～4Pa，然后通入氨氣，調節真空度至20～30Pa，處理功率為100～300W，處理時間為1～3min，得到改性聚磷酸銨；

(2)阻燃草塑復合材料的制備：將農業加工剩余物通過粉碎機制成180～250μm碎料，按重量百分比稱取30～40％的農業加工剩余物、40～60％的塑料、7～14％步驟(1)的改性聚磷酸銨、1～2％的潤滑劑進行初混，再在105℃干燥2h。將干燥好的混合物置于雙螺桿造粒機中進行造粒，機筒溫度為120～140℃，口模溫度為140～160℃，螺桿轉速為50～70r/min，然后將造粒得到的草塑顆粒模壓、冷卻，制成阻燃草塑復合材料。

本發明的優點：(1)該方法利用氨氣等離子體處理聚磷酸銨，克服了現有冷等離子體應用于處理植物原料或塑料時存在的處理時間長、能耗大的不足；(2)利用氨氣產生的豐富的自由基與聚磷酸銨反應，提高聚磷酸銨的阻燃效率，在保證制品阻燃性能前提下，可以適當降低聚磷酸銨的用量，改善力學性能；(3)草塑復合材料的性能測試表明，在同樣聚磷酸銨的添加量時，經氨氣等離子體處理后，草塑復合材料的氧指數提高了10～25％，力學性能保持不變。

具體實施方式

實施例1，將聚磷酸銨在105℃干燥2h，置于冷等離子體改性設備樣品室中，封閉樣品室，打開真空泵，抽真空至2～4Pa，然后通入氨氣，調節真空度至20～30Pa，處理功率為100w，處理時間為1～3min，得到改性聚磷酸銨；將農業加工剩余物通過粉碎機制成180～250μm碎料，按重量百分比稱取30～40％的農業加工剩余物、40～60％的塑料、7％的改性聚磷酸銨、1～2％的潤滑劑進行初混、干燥，再將干燥好的混合物置于雙螺桿造粒機中進行造粒，機筒溫度為120～140℃，口模溫度為140～160℃，螺桿轉速為50～70r/min，然后將造粒得到的草塑顆粒模壓、冷卻，制成阻燃草塑復合材料。經測試，制備得到的草塑復合材料氧指數為30.2％，比未處理增加了10％。