[發明專利]一種球狀中空羥基磷灰石顆粒及其制備方法

在審

• 申請號: 201510351587.5
• 申請日: 2015-06-24
• 公開（公告）號: CN104909346A
• 公開（公告）日: 2015-09-16
• 發明（設計）人: 孔祥東;賴文;陳岑;葉婷;姚菊明;江國華
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種球狀中空羥基磷灰石顆粒，其特征在于：所述球狀中空羥基磷灰石顆粒的直徑為400～1600?nm，壁厚為60～250?nm；顆粒表面為海膽刺狀結構，刺狀晶須長度為100～300?nm，寬度為10～30?nm，顆粒內部呈中空結構；顆粒粒徑均勻，分散性能良好，其晶型主要為羥基磷灰石。

2.一種如權利要求1所述的球狀中空羥基磷灰石顆粒的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟（1）：分別配置5～50?g/L的聚苯乙烯磺酸鈉溶液，濃度均為0.1～1?mol/L的鈣鹽溶液和碳酸鹽溶液；

步驟（2）：將5～10?ml鈣鹽溶液逐滴加入到50～100?ml聚苯乙烯磺酸鈉溶液中（其中體積比為1:10）得到混合溶液，在勻速攪拌條件下將與鈣鹽等體積的碳酸鹽溶液緩慢逐滴加入到混合溶液中，滴加結束后繼續勻速攪拌1?h；

步驟（3）：反應結束后10000?rpm離心3?min，去離子水和無水乙醇分別洗滌3～4遍，60℃溫度下烘箱干燥后收集得到碳酸鈣顆粒；

步驟（4）：用0.1～2?mol/L堿溶液調節濃度為0.1～0.5?mol/?L的磷酸鹽水溶液的pH為10～11；

步驟（5）：將步驟（3）所得的碳酸鈣顆粒加入到磷酸鹽水溶液中勻速攪拌形成懸濁液，其中加入的碳酸鈣微球與磷酸鹽的摩爾比為1:?0.6～5；

步驟（6）：將所得的懸濁液轉移至聚四氟乙烯內襯水熱反應釜中，將它置于烘箱中進行水熱反應；

步驟（7）：反應結束后10000?rpm離心3?min，去離子水和無水乙醇分別洗滌3～4遍，60℃溫度下烘箱干燥后收集得到球狀中空羥基磷灰石顆粒。

3.根據權利要求2所述的一種球狀中空羥基磷灰石顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的聚苯乙烯磺酸鈉的相對分子量為70000道爾頓，所述的鈣鹽溶液為氯化鈣或硝酸鈣的水溶液，所述的碳酸鹽溶液為碳酸鈉或碳酸銨的水溶液。

4.根據權利要求2所述的一種球狀中空羥基磷灰石顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的加入鈣鹽溶液和碳酸鹽溶液的滴加速度為10～30滴/分鐘。

5.根據權利要求2所述的一種球狀中空羥基磷灰石顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的制得的碳酸鈣顆粒晶型主要為球霰石。

6.根據權利要求2所述的一種球狀中空羥基磷灰石顆粒的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的堿溶液為的氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或者氨水溶液。

7.根據權利要求2所述的一種制備球狀中空羥基磷灰石顆粒的方法，其特征在于：步驟（4）所述的磷酸鹽水溶液為磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鉀或者磷酸氫二銨。

8.根據權利要求2所述的一種制備球狀中空羥基磷灰石顆粒的方法，其特征在于：步驟（6）所述水熱反應溫度為100～140℃，反應時間為0.5～3?h。