[發明專利]阻燃聚乙烯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510349980.0
• 申請日: 2015-06-23
• 公開（公告）號: CN104945712B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發明（設計）人: 遲慶國;張昌海;王語檸;王暄;雷清泉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08L23/06
• 分類號: C08L23/06;C08K9/10;C08K7/24
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 侯靜

1.阻燃聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于阻燃聚乙烯復合材料的制備方法，具體按以下步驟來實現：

一、將Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于蒸餾水稀釋的質量分數為68％的濃硝酸中，Bi(NO₃)₃·5H₂O與濃硝酸的比例為(1-3g)﹕(10-20mL)，蒸餾水與濃硝酸的體積比為(7-11)﹕(1-2.5)，室溫下用磁力攪拌器以400-600r/min的速度攪拌至Bi(NO₃)₃·5H₂O完全溶解，得到澄清的Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液，然后加入蒸餾水稀釋，得到溶液A，蒸餾水與Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液的體積比為(3-7)﹕(0.8-1.4)；

向質量分數為25％的濃氨水中加入蒸餾水稀釋，得到溶液B，蒸餾水與濃氨水的體積比為(1-4)﹕(0.5-1.5)，將溶液A與溶液B分別滴入同一燒杯內，以300-500r/min速度用磁力攪拌器攪拌，并保持pH值為9-11，得到懸濁液C；

二、向懸濁液C中加入可膨脹石墨，得到懸濁液D，其中可膨脹石墨與步驟一中Bi(NO₃)₃·5H₂O的質量比為(0.7-1.3)﹕2，把懸濁液D在室溫下以400-600r/min的速度攪拌均勻，然后放置6-12h，倒出上層澄清液，得到前驅體，將前驅體倒入反應釜中，并將反應釜放置到恒溫箱中，在120-180℃溫度下反應4-8h，然后冷卻至室溫，倒掉上層清液，利用抽濾裝置和蒸餾水清洗濕粉至洗液為中性，然后將濕粉在60-100℃烘干8-12h，既得納米氫氧氧鉍包裹可膨脹石墨的粉體；

三、將步驟二得到的納米氫氧氧鉍包裹可膨脹石墨的粉體，經流變儀與聚乙烯混合，納米氫氧氧鉍包裹可膨脹石墨的粉體與聚乙烯的質量比為1:(3-5)，流變儀的轉速為0-60r/min，溫度為110-140℃，然后利用平板硫化機壓成成型，模壓溫度100-130℃，模壓時間為10-40min，模壓壓強為0-15MPa，冷卻至室溫，即得阻燃聚乙烯復合材料。

2.根據權利要求1所述的阻燃聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中的Bi(NO₃)₃·5H₂O與濃硝酸的比例為1g﹕12mL；蒸餾水與濃硝酸的體積比為9﹕1；磁力攪拌器攪拌速度為500r/min。

3.根據權利要求1所述的阻燃聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中蒸餾水與Bi(NO₃)₃·5H₂O溶液的體積比為4﹕1；蒸餾水和濃氨水的體積比為3﹕1。

4.根據權利要求1所述的阻燃聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中以400r/min速度用磁力攪拌器攪拌，并保持pH值為10，得到懸濁液C。

5.根據權利要求1所述的阻燃聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中可膨脹石墨與步驟一中Bi(NO₃)₃·5H₂O的質量比為1﹕2。

6.根據權利要求1所述的阻燃聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中把懸濁液D在室溫下以500r/min的速度攪拌均勻，然后放置8h。

7.根據權利要求1所述的阻燃聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中將前驅體倒入反應釜中，并將反應釜放置到恒溫箱中，在160℃溫度下反應6h。

8.根據權利要求1所述的阻燃聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中將濕粉在80℃烘干10h。

9.根據權利要求1所述的阻燃聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中納米氫氧氧鉍包裹可膨脹石墨的粉體與聚乙烯的質量比1:4。

10.根據權利要求1所述的阻燃聚乙烯復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中流變儀的轉速為40r/min，溫度為120℃；平板硫化機的模壓溫度130℃，模壓時間為20min，模壓壓強為15MPa。