[發明專利]一種稻秸表面原位聚合聚磷酸銨的方法

有效

• 申請號: 201510348704.2
• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN104892959B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 潘明珠;梅長彤;蔡欣;姜東
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08H8/00
• 分類號: C08H8/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種阻燃原料的制備方法，具體涉及一種在稻秸表面原位聚合聚磷酸銨的方法，屬于阻燃復合材料領域。

背景技術

聚磷酸銨是一種含磷含氮的高效無鹵低毒的阻燃劑，常用來提高植物纖維增強聚烯烴復合材料的阻燃性能。高溫下，聚磷酸銨迅速分解成氨氣和聚磷酸，聚磷酸是強脫水劑，可使植物纖維中的聚糖脫水炭化形成炭層，隔絕聚合物與氧氣的接觸，在固相起阻止燃燒的作用；脫水過程中形成的水氣和聚磷酸銨分解的氨氣可以稀釋氣相中的氧氣濃度，從而起到阻止燃燒的作用。單獨使用聚磷酸銨時存在著添加量相對較大、在潮濕的壞境下易于水解并向表面遷移而流失，導致阻燃效率的降低，同時，在復合材料的制備過程中，聚磷酸銨易團聚，與復合材料的相容性差，導致材料的加工性能和沖擊性能明顯下降。

近年來，利用納米材料作為聚磷酸銨的阻燃協效劑進行阻燃迅速發展。通過將納米二氧化硅和聚磷酸銨復配，利用兩者之間的協同效應，可以起到促進成炭和穩定成炭的作用，提高阻燃效率、保持材料的物理機械性能。

農業加工剩余物如稻秸、稻殼，通過生物礦化作用在其外表面富含納米二氧化硅，利用其表面的納米二氧化硅可以直接和聚磷酸銨產生協同阻燃作用，提高阻燃性能，而不用單獨添加。但是，聚磷酸銨的堆積密度約1.9g/cm³，稻秸原料的堆積密度約0.2g/cm³，兩者之間在堆積密度、比表面積存在很大的差異，聚磷酸銨固體很難均勻分散在稻秸材料中，進而嚴重影響聚磷酸銨和稻秸表面納米二氧化硅的聚合反應，從而對后續制品，如草塑復合材料的阻燃效果和加工性能產生不利的影響。

發明內容

本發明的目的：提供一種在稻秸表面原位均勻聚合聚磷酸銨的方法。該方法克服了現有聚磷酸銨和和稻秸表面二氧化硅反應時分散不均勻，反應不充分的不足。該方法制備簡單快捷，易于控制，成本低，可用于工業化批量生產。

本發明的技術解決方案：將聚磷酸銨溶解在NaCl的水溶液中，加入一定量的分散劑，制成預聚體，再通過噴涂法將聚磷酸銨預聚體噴涂到稻秸表面，然后進行真空干燥，制備得到表面原位聚合聚磷酸銨的稻秸原料。

一種稻秸表面原位聚合聚磷酸銨的具體制備方法如下：

(1)聚磷酸銨預聚體的制備：將聚磷酸銨分散在質量分數為0.5～3.0％NaCl水溶液中，所述聚磷酸銨和NaCl水溶液的質量比1∶100～15∶100，在70～100℃攪拌20～80min，加入一定量的分散劑，制備得到聚磷酸銨預聚體。

(2)原位聚合過程：按稻秸和聚磷酸銨預聚體質量分數為1∶3～1∶10分別稱取稻秸以及步驟(1)制備得到的聚磷酸銨預聚體，通過噴涂法聚磷酸銨預聚體噴涂到稻秸表面，再通過40℃的真空干燥，在稻秸表面原位聚合聚磷酸銨。

本發明的優點：

(1)通過在稻秸表面原位聚合聚磷酸銨，促進聚磷酸銨在稻秸表面的均勻分散，提高了聚磷酸銨和稻秸表面納米二氧化硅的反應程度，同時降低了聚磷酸銨的添加量。

(2)以表面原位聚合聚磷酸銨的稻秸與塑料制成的草塑復合材料，性能測試表明：草塑復合材料的氧指數提高了18～25％，沖擊強度提高了20～36％。

具體實施方式

實施例1，配置NaCl水溶液，其質量分數為0.5％。按聚磷酸銨和NaCl水溶液質量分數為1∶100混合，在70℃攪拌為30min，加入10％的硅烷偶聯劑，制備得到聚磷酸銨預聚體。按稻秸和聚磷酸銨預聚體質量比1∶3分別稱取稻秸和聚磷酸銨預聚體，然后將聚磷酸銨預聚體噴涂到稻秸表面，再放入真空干燥箱中在40℃干燥48h，即可得到表面原位聚合聚磷酸銨的稻秸原料。將處理好的稻秸原料與塑料制成草塑復合材料。經測試，制備得到的草塑復合材料氧指數提高了18％，沖擊強度提高了20％。

實施例2，配置NaCl水溶液，其質量分數為1.5％。按聚磷酸銨和NaCl水溶液質量分數為3∶100混合，在70℃攪拌為40min，加入15％的鈦酸酯偶聯劑，制備得到聚磷酸銨預聚體。按稻秸和聚磷酸銨預聚體質量比1∶5分別稱取稻秸和聚磷酸銨預聚體，然后將聚磷酸銨預聚體噴涂到稻秸表面，再放入真空干燥箱中在40℃干燥48h，即可得到表面原位聚合聚磷酸銨的稻秸原料。將處理好的稻秸原料與塑料制成草塑復合材料。經測試，制備得到的草塑復合材料氧指數提高了為22％，沖擊強度提高了36％。