[發(fā)明專利]同時提取分離廣金錢草中三種黃酮碳苷化合物單體的方法和系統(tǒng)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510347027.2
• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN105085500B
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發(fā)明（設計）人: 王學海;李莉娥;許勇;楊仲文;馮蕓;尹海龍;楊婷;余通;黃璐;楊成兵;黃天賜;曹儒賓;謝長
• 申請（專利權）人: 武漢光谷人福生物醫(yī)藥有限公司
• 主分類號: C07D407/14
• 分類號: C07D407/14
• 代理公司: 北京清亦華知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 李志東

1.一種從廣金錢草中同時提取分離三種黃酮碳苷化合物單體的方法，所述三種黃酮碳苷化合物單體為夏佛塔苷、木犀草素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-β-吡喃木糖苷和Vicenin-2，其特征在于，包括以下步驟：

利用乙醇對廣金錢草進行回流提取，獲得廣金錢草提取物；

利用醇體系對所述提取物進行多級色譜分離，其中包括，

利用第一醇體系對所述提取物進行第一色譜分離，獲得第一分離部分，所述第一醇體系為乙醇-水體系，所述乙醇-水體系中的乙醇的濃度為30-35％，第一色譜采用AB-8大孔樹脂；

利用第二醇體系對所述第一分離部分進行第二色譜分離，按照檢測峰的出現(xiàn)順序依次獲得第二分離部分-1、第二分離部分-2和第二分離部分-3，

所述第二分離部分-1包括所述夏佛塔苷，

所述第二分離部分-2包括所述木犀草素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-β-吡喃木糖苷，

所述第二分離部分-3包括所述Vicenin-2，

其中，利用第二醇體系對所述第一分離部分進行第二色譜分離進一步包括：

利用乙醇濃度為a的乙醇-水體系對所述第一分離部分進行等度洗脫25-40min，接著換用乙醇濃度為[a,b]的乙醇-水體系對所述第一分離部分進行梯度洗脫180-250min，按檢測峰的出現(xiàn)順序分別收集，以依次獲得所述第二分離部分-1、第二分離部分-2和第二分離部分-3，其中，

a的取值范圍為8-18％，b的取值范圍為20-30％，

第二色譜采用反相中壓色譜。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用醇體系對所述提取物進行多級色譜分離，還包括：

利用第三醇體系對所述第二分離部分-2和所述第二分離部分-3分別進行第三色譜分離，以對應獲得第三分離部分-2和第三分離部分-3，

所述第三分離部分-2包括所述木犀草素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-β-吡喃木糖苷，

所述第三分離部分-3包括所述Vicenin-2。

3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，所述第三醇體系為純甲醇，所述第三色譜為凝膠色譜。

4.根據(jù)權利要求1～3任一項所述的方法，其特征在于，所述利用乙醇對廣金錢草進行回流提取，獲得廣金錢草提取物，包括：

利用濃度50-95％的乙醇對所述廣金錢草進行兩次回流提取，合并兩次回流提取所得的提取液，獲得合并提取液，

除去所述合并提取液中的乙醇，和/或除去所述合并提取液中的乙醇和離子，以獲得所述提取物。

5.根據(jù)權利要求1～3任一項所述的方法，其特征在于，所述利用乙醇對廣金錢草進行回流提取，獲得廣金錢草提取物，包括：

利用濃度50-95％的乙醇對所述廣金錢草進行兩次回流提取，合并兩次回流提取所得的提取液，獲得合并提取液，

除去所述合并提取液中的乙醇，和/或除去所述合并提取液中的乙醇和離子，以及進行干燥，以獲得所述提取物。

6.根據(jù)權利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述兩次回流提取，其中

一次的乙醇和廣金錢草的重量比為12:1，回流提取的時間為1.5h-3h，

另一次的乙醇和廣金錢草的重量比為10:1，回流提取的時間為1h-2h。

7.根據(jù)權利要求6所述的方法，其特征在于，所述一次的乙醇和廣金錢草的重量比為12:1，回流提取的時間為2h。

8.根據(jù)權利要求6所述的方法，其特征在于，所述另一次的乙醇和廣金錢草的重量比為10:1，回流提取的時間為1.5h。

9.根據(jù)權利要求1～3任一項所述的方法，其特征在于，所述第一醇體系為乙醇-水體系，所述乙醇-水體系中的乙醇的濃度為30％。

10.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反相中壓色譜為C18柱，其柱壓為1-20bar。