[發明專利]雙黃連顆粒中黃芩含量測定方法

在審

• 申請號: 201510346823.4
• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN105044226A
• 公開（公告）日: 2015-11-11
• 發明（設計）人: 陳學松;劉慧妍;梁峰;王華;梁劍鋒;黃崢
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術領域

本發明涉及一種雙黃連顆粒含量測定方法，具體地說，是涉及雙黃連顆粒中黃芩含量測定方法，屬于醫藥檢測技術領域。

背景技術

雙黃顆粒是由金銀花、黃芩、連翹中藥配伍組成，具有疏風解表，清熱解毒。用于外感風熱所致的感冒，癥見發熱、咳嗽、咽痛。

雙黃顆粒中的黃芩黃芩的味苦、性寒，有清熱燥濕、瀉火解毒、止血、安胎等功效。主治溫熱病、上呼吸道感染、肺熱咳嗽、濕熱黃膽、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎動不安、高血壓、癰腫癤瘡等癥。黃芩的臨床抗菌性比黃連好，而且不產生抗藥性。

為了檢測雙黃連顆粒中黃芩的含量，中國藥典給給出了用高效液相色譜檢測其含量，但是該方法所用液相儀為安捷倫1290，色譜柱：ACEUltraCore2.5SuperC18100×2.1mm編號：試用柱；流動相：甲醇-1％冰醋酸溶液(50:50)；流速：0.2ml/min；波長：274nm；柱溫：40℃；保留時間：4.443min；分析結束時間：15min。具有檢測時間長，雜峰多等缺點。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的是提供一種雜峰少、檢測精確度高、檢測時間短的雙黃連顆粒中黃芩含量測定方法。

本發明提供的的技術方案是這樣的：

一種雙黃連顆粒中黃芩含量測定方法，依次包括下述步驟：

1)對照品溶液的制備

取黃芩苷對照品，精密稱定，加50％甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得

2)供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品研細，取約1g或0.5g無蔗糖，精密稱定，置50ml量瓶中，加50％甲醇，超聲處理20分鐘使溶解，放冷，加50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置10ml量瓶中，加50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得

3)測定

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

所述的色譜條件為：

液相儀：安捷倫1290；

色譜柱：ACEUltraCore2.5SuperC18100×2.1mm；

流動相：甲醇-1％冰醋酸溶液；

流速：0.25ml/min；

波長：274nm；

柱溫：40℃；

保留時間：1.772min；

分析結束時間：4.0min。

與現有技術相比，本發明提供的技術方案通過對所述的色譜條件進行改變，明顯縮短了檢測，提高了工作效率，而且減少了雜峰，檢測精確度高。

附圖說明

圖1是本發明實施例1提供的對照品溶液色譜圖；

圖2是本發明實施例1提供的供試品品溶液色譜圖；

圖3是現有技術提供的對照品溶液色譜圖；

圖4是現有技術提供的供試品品溶液色譜圖。

具體實施方式

下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但并不構成對本發明的任何限制，任何人在本發明的權利要求范圍內所做的有限次的修改仍在本發明的權利要求范圍內。

實施例1

1)對照品溶液的制備

取黃芩苷對照品，精密稱定，加50％甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得

2)供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品研細，取約1g或0.5g無蔗糖，精密稱定，置50ml量瓶中，加50％甲醇，超聲處理20分鐘使溶解，放冷，加50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置10ml量瓶中，加50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得

3)測定

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

所述的色譜條件為：

液相儀：安捷倫1290；

色譜柱：ACEUltraCore2.5SuperC18100×2.1mm；

流動相：甲醇-1％冰醋酸溶液；

流速：0.25ml/min；

波長：274nm；

柱溫：40℃；

保留時間：1.772min；

分析結束時間：4.0min；

含量：145mg/袋；

優化前后含量RAD:0.7％。

所得色譜圖對照品參閱圖1，供試品品參閱圖2，具體數據參閱表1和表2。

表1

表2

國標方法：

國標給出的雙黃連顆粒中黃芩含量測定方法，依次包括下述步驟：