[發明專利]一種低熔點的透明熒光玻璃及其制備方法和在白光LED中的應用

有效

• 申請號: 201510345783.1
• 申請日: 2015-06-18
• 公開（公告）號: CN105523715B
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 梁曉娟;黃俊;向衛東
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C03C4/12
• 分類號: C03C4/12;C03C3/14
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

本發明公開了一種低熔點的透明熒光玻璃及其制備方法和在白光LED中的應用，所述熒光玻璃由以下摩爾分數的有效材料制成：B₂O₃：10?20％，Bi₂O₃：15?30％，TeO₂：25?40％，ZnO：15?30％，Na₂O：4?15％，Sb₂O₃：0?5％，NaNO₃:0?5％，Ce:YAG熒光粉：1?10％。所述的熒光玻璃的制備方法包括：(1)將原料B₂O₃、Bi₂O₃、TeO₂、ZnO、Na₂CO、Sb₂O₃、NaNO₃、Ce:YAG熒光粉按摩爾分數在研缽里充分混合、研磨后，然后倒入剛玉坩堝；(2)將玻璃混合料置入馬弗爐中燒結，設置馬弗爐的溫度為500?650℃，保溫1小時?4小時后得到熔融玻璃料；(3)將熔融玻璃料倒入溫度為300?500℃的鑄鐵模上，然后置于馬弗爐中進行退火，于玻璃轉變溫度Tg溫度保溫2?4小時，然后隨爐自然冷卻至20℃形成熒光玻璃。所述的熒光玻璃光學性能優異、透明度高、熔點低，可用于白光LED中。

技術領域

本發明涉及無機材料領域，尤其是涉及一種低熔點的透明熒光玻璃材料及其制備方法和在白光LED中的應用。

背景技術

白光LED具有節能、高效、無污染、長壽命等優點，是一種符合環保和節能要求的綠色照明光源，被人們看成未來最有潛力替代白熾燈、熒光燈和高壓氣體放電燈等傳統照明光源的新一代高效固態照明光源。其工作原理是通過藍光InGaN芯片和黃色熒光粉組合(或者其他的組合方式)，InGaN芯片發出的藍光部分被熒光粉吸收，使其受激發出黃光，而未被吸收的藍光與熒光粉發出的黃光混合，便得到白光。當前主要是利用硅膠和樹脂與熒光粉混合來進行封裝。但是這種封裝方式(尤其是對大功率LED封裝)發光時將伴隨產生大量的熱，一般在點亮的芯片周圍，這樣將造成熒光粉的效率的下降，同時也會使得光源的色溫與色坐標的偏移。此外，Ce：YAG微晶顆粒高的折射率(n＝1.84)與環氧樹脂/硅膠低的折射率(n＝1.45-1.55)不匹配，將導致高的光散射損失和低的光取出效率。因此，研發發光效率高、熱導率高、物化性能穩定的新型固體發光材料勢在必行。

低熔點玻璃包括封接玻璃、焊接玻璃、表面涂層及琺瑯熔塊，由于低熔點玻璃的熔點顯著低于普通玻璃的熔點，故稱之為低熔點玻璃。低熔點玻璃可以作為焊料的一種，它可以應用在電子技術和真空技術，也可以作為易熔釉和琺瑯的一種組分，在微電子學中，低熔點玻璃作為熱敏電阻、晶體三極管和微型電路的防護層。相比無機低熔點玻璃和有機電介質在半導體儀器儀表的無殼密封中，無機低熔點玻璃在防潮和堅固性方面都具有更為明顯的優越性。此外，無機低熔點玻璃在能夠耐高溫能力上比有機介質強。

針對LED存在的問題，國內外學者做了大量的工作。通過改性熒光粉的合成工藝，研制發光性能優良的熒光粉；通過后處理改善熒光粉的穩定性，通過化學方法進行包膜處理后，對熒光粉的表面進行了修飾，可以使熒光粉具有較好的物理化學穩定性；改進熒光粉的涂覆工藝；改變熒光粉的基質，如改用玻璃、微晶玻璃、陶瓷等等。采用熒光粉摻雜到玻璃基質中制備低熔點熒光玻璃可以有效解決LED封裝存在的問題。因為玻璃在光照下具有比硅膠和樹脂更優良的熱穩定性。

制備摻雜Ce:YAG熒光粉的熒光玻璃已有一些，但是制備方法一般包括兩個步驟：1、設計組成后通過熔融方法制備基質玻璃；2、將基質玻璃充分粉碎后與熒光粉混合均勻，然后將該混合物共同燒結。

采用這種方法制備應用于白光LED的熒光玻璃的專利，如：