[發明專利]一種鐵礦石中銅的光度測定法

在審

• 申請號: 201510345302.7
• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN104865253A
• 公開（公告）日: 2015-08-26
• 發明（設計）人: 聞向東;周鄭;謝芬;譚謙;李江文;楊艷;沈秀山;趙希文;文斌;張前香
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N21/31
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 鄔麗明

技術領域

本發明屬于化學及化工技術領域，尤其涉及一種鐵礦石中銅的光度測定法。

背景技術

銅在鋼中一般作為殘余元素存在，通常認為銅存在降低鋼的機械性能和焊接性能，在熱加工時產生熱脆、開裂而影響鋼的質量，因此銅是各種金屬和冶金原輔材料的常規分析項目。電解重量法、碘量法、光度法、原子吸收法和ICP光譜法是常用的分析方法，其中光度法是成本最低的分析方法，在許多小型企業應用較多，而光度法中雙環己酮草酰二腙(BCO)光度法又是最常用的光度法，常應用于方法比對、標準樣品定值及日常檢驗中。

目前當用光度法測定鐵礦石中銅時都是按照GB/T6370.35-86方法標準執行，此方法標準中試樣溶液比色時用空白試驗溶液作參比，校準曲線繪制時，在方法的測定范圍0.01％～1.0％時，必須根據不同的試液分取量，除不加銅標液之外的校準曲線溶液分別加入不同的鐵基量與所分取的試液中鐵量匹配，且必須加入不同的雙環己酮草酰二腙(BCO)量，對多個范圍含量的樣品測定時，又需加入不同銅標準溶液繪制校準曲線，操作麻煩，容易出錯且耗時長。當試樣中鎳、鈷、鉻等含量較高導致試樣溶液中含有有色離子的影響時，會嚴重影響分析的準確度。

發明內容

本發明的目的是提供一種簡單準確的鐵礦石中銅的光度測定法。

為實現上述發明目的，本發明的技術方案如下：

一種鐵礦石中銅的光度測定法，它包括以下步驟：

1)稱取試樣；

2)將試樣加入酸分解然后溶解鹽類并定容；

3)將試樣分取(控制銅量在100μg內)兩份于兩個容量瓶中，兩個容量瓶中均加入檸檬酸溶液(500g/L)；

4)將步驟3)中的其中一個容量瓶溶液配制成顯色溶液，具體步驟為：用中性紅指示劑指示，加氨水(1+1)中和溶液至變黃色并過量2～3滴，加入氨水-氯化銨緩沖溶液，然后加入雙環己酮草酰二腙溶液混勻，放置顯色；將步驟3)中的另外一個容量瓶溶液配制成參比溶液，具體步驟為：用中性紅指示劑指示，加氨水中和溶液至變黃色并過量2～3滴，加入氨水-氯化銨緩沖溶液，此處參比溶液中所加入溶液的用量與濃度均與配制顯色溶液時相同；

5)將顯色溶液和參比溶液分別移入適當的吸收皿中，于600nm處測量吸光度，將顯色溶液的吸光度減去參比溶液的吸光度，得到吸光度值A；

6)校準曲線的繪制：移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL濃度為10.0μg/mL的銅標準溶液，加入檸檬酸溶液，然后按照步驟4)中配制顯色溶液的方法操作加入氨水-氯化銨緩沖溶液和雙環己酮草酰二腙溶液，以試劑空白為參比，測量吸光度，繪制校準曲線，從標準曲線上可得到吸光度值A對應的銅的質量分數。

上述方案中，當銅含量為0.01～0.200wt％時，步驟1)中的取樣量為0.5000g，步驟3)中分取至每個容量瓶中的體積為10.00mL，步驟5)中的吸收皿為3cm。

上述方案中，當銅含量為0.100～1.00wt％時，步驟1)中的取樣量為0.2000g，步驟3)中分取至每個容量瓶中的體積為5.00mL，步驟5)中的吸收皿為2cm。

上述方案中，所述步驟4)中的氨水-氯化銨緩沖溶液的pH值為9.2～9.3。

上述方案中，所述步驟4)中的雙環己酮草酰二腙溶液的濃度為1g/L。

本發明的有益效果為：

(1)改變了試樣的參比，采用自身溶液，不加BCO溶液后的溶液作參比，消除了有色溶液和鐵基的干擾。

(2)試樣量、分取體積、比色皿重新進行最佳組合后，在0.01～0.200％時稱取0.5000g，分取10.00mL顯色，3cm比色皿比色；0.100～1.00％時稱取0.2000g，分取5.00mL顯色，2cm比色皿比色；控制分取試液中銅量在100μg內，吸光度基本控制在1.5以下，保證了測定的準確度及精密度。

(3)改變了試樣參比且在上述試樣量、分取體積、比色皿的最佳組合后，只需配制無鐵基的校準溶液繪制一條校準曲線可進行鐵礦石中銅0.01％～1.0％范圍內樣品的全部測定，避免了原來標準方法中0.01％～1.0％范圍內的樣品需要分三個含量段，分取不同的試液量，到不同的容量瓶中顯色，且須制作三條不同鐵基含量和不同銅含量的校準曲線進行回歸分析。

(4)方法進行了交叉分段法測定，對于0.100％～0.200％含量段的樣品,根據來樣的樣品組成可在兩個分段范圍測定，靈活變化，自由選擇，避免了常規方法銜接段分段有些樣品需要兩種方案測定的麻煩。