[發(fā)明專利]一種測定空氣中總有機污染物的微填充色譜柱及其制備方法與使用方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510344830.0 | 申請日： | 2015-06-19 |
| 公開（公告）號： | CN104931629A | 公開（公告）日： | 2015-09-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 雷家珩;杜小弟;郭麗萍 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢理工大學(xué) |
| 主分類號： | G01N30/60 | 分類號： | G01N30/60 |
| 代理公司： | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人： | 鄔麗明 |
| 地址： | 430070 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 測定 空氣 有機 污染物 填充 色譜 及其 制備 方法 使用方法 | ||
1.一種測定空氣中總有機污染物的微填充色譜柱，其特征在于，所述色譜柱由外管和填料兩部分組成；所述填料由載體及涂覆在載體表面的混合固定相組成；所述混合固定相總量與載體質(zhì)量比為3～8:100，所述混合固定相為SE-30、PEG-20M二者按6～7:3～4的質(zhì)量比混合。
2.如權(quán)利要求1所述的微填充色譜柱，其特征在于，所述外管為內(nèi)徑0.8～1.2mm，長2.0～5.0m的不銹鋼管。
3.如權(quán)利要求1所述的微填充色譜柱，其特征在于，所述載體為硅藻土載體。
4.如權(quán)利要求3所述的微填充色譜柱，其特征在于，所述硅藻土載體為6201紅色硅藻土載體、101白色硅藻土載體、102白色硅藻土載體、Chromsorb?W硅藻土載體、Chromsorb?P硅藻土載體或Chromsorb?G硅藻土載體。
5.如權(quán)利要求3所述的微填充色譜柱，其特征在于，所述硅藻土載體的粒徑為0.12～0.25mm。
6.如權(quán)利要求1所述的微填充色譜柱的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)將所述混合固定相溶解于甲苯中；
2)將載體浸沒到混合固定相的甲苯溶液中，在60～80℃的水浴中超聲震蕩10～30min；
3)將上述混合物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中蒸干，得到粉末，然后干燥；
4)將上述粉末裝填到色譜柱外管中，然后在入口端通入氮氣并加壓到0.2～0.4MPa，同時敲擊色譜柱外管；
5)反復(fù)重復(fù)步驟4)，直到色譜柱外管中完全裝滿填料，裝填滿后將外管兩端封堵。
7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中甲苯的質(zhì)量與混合固定相的質(zhì)量比為20-100:1。
8.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中的干燥方法為在紅外燈下烘烤30～60min。
9.如權(quán)利要求1所述的微填充色譜柱的使用方法，其特征在于，在載氣流速為5.0～20.0mL/min，柱溫為50～200℃，進樣量為0.1～2.0μL的條件下使用。
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