[發明專利]一種無腐蝕SiO2氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201510343705.8
• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN105236419B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 任富建;李建平;趙耀耀;李智;李路明;張登平
• 申請（專利權）人: 北京建工新型建材有限責任公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 鄭興旺

1.一種無腐蝕SiO₂氣凝膠的制備方法，其特征在于：包括以下幾個步驟：（1）采用磷酸對弱酸性陽離子交換樹脂進行活化：選擇弱酸性陽離子交換樹脂，將樹脂用去離子水浸泡12~24h后，洗滌至樹脂澄清，繼而用5%~15%濃度的磷酸溶液洗滌；用去離子水洗滌至中性后，用5%~15%濃度的NaOH洗滌，去除有機雜質；用去離子水洗滌至中性后，用5%~15%濃度的磷酸洗滌，再次用去離子水洗滌至中性待用；（2）溶膠-凝膠兩步法：將工業水玻璃和去離子水混合均勻，經陽離子交換樹脂交換除去Na⁺，得到pH=3.0~4.0的溶膠，靜置5~15h，然后用氨水將pH值調整為6.0~7.0，靜置，得到濕凝膠；（3）老化與溶劑置換：凝膠后將濕凝膠在等體積、濃度為5%~50%的正硅酸乙酯醇溶液中室溫下老化6~48h，然后使用等體積的乙醇進行溶劑置換1~6次，每次1~12h；

（4）表面改性及二次溶劑置換：使用等體積、濃度為5%~20%的六甲基二硅氮烷的乙醇溶液疏水改性劑進行表面改性6~48h，之后再次使用等體積的乙醇進行溶劑置換1~3次，每次1~12h；（5）干燥：按照一定條件進行CO2超臨界干燥，即得到無腐蝕二氧化硅氣凝膠。

2.按照權利要求1所述的一種無腐蝕SiO2氣凝膠的制備方法，其特征在于：陽離子交換樹脂為羧酸基陽離子交換樹脂、磷酸基陽離子交換樹脂，陽離子交換樹脂再生的活化酸為磷酸；超臨界二氧化碳干燥工藝干燥時間3～12h。