[發明專利]一種固相石墨烯導電分散體的制備方法

有效

• 申請號: 201510342798.2
• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN105006268B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 周煥民
• 申請（專利權）人: 周煥民
• 主分類號: H01B1/04
• 分類號: H01B1/04;D01F1/09
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙)32104
• 代理人: 曹祖良,任月娜

技術領域

本發明涉及一種固相石墨烯導電分散體的制備方法，屬于導電纖維制備技術領域。

背景技術

石墨烯是近年來發現的導電性能非常好的無機材料，它是由單層碳原子以雜化的方式連接、具有二維蜂窩狀晶體結構的新型納米碳材料，每一個碳原子外層四個電子中只形成三個共價鍵而含有一個未成鍵電子，使它具有了非常好的導電性，結構完好的石墨烯的導電性甚至比銅還好。但是石墨烯作為一種納米材料，在應用時十分容易再團聚而無法發揮其單片層的優異性能。石墨烯的分散技術是石墨烯應用推廣的關鍵技術瓶頸。

石墨烯最好的分散方法是在溶液中進行，借助表面活性劑的增溶和阻止團聚、在超聲波作用下進行分散。實際上大部分制造固相石墨烯分散體的方法都是基于先制備石墨烯分散液再固化成形的工藝流程。

石墨烯固相分散體的制造技術包括如下的方法：

1)直接和其它物料進行高速混合：分散效果不好；

2）基團修飾法，如氧化、磺化，增加同性的基團依靠同性相斥使之不易團聚，但石墨烯上接上化學基團，影響了碳原子原有的雜化軌道，破壞了石墨烯正常的電子遷移結構，使石墨烯的導電性能下降；

3）原位聚合法，將石墨烯在溶液中進行良好分散后加入聚合物單體進行聚合反應，使石墨烯包覆于高聚物中達到分散的目的：石墨烯分散溶液和聚合物反應溶液難以一致，應用受到限制；

4）原位固定法，將石墨烯在溶液中進行良好分散后加入凝固性高聚物如殼聚糖在酸性條件下溶解、在堿性條件下凝固，卡拉膠在鈣離子存在下凝固，它們在條件改變凝固時將石墨烯分散狀態也同時固定下來：在導電應用領域難以發揮作用。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有石墨烯導電分散體制備過程中步驟繁瑣操作復雜的缺點，提供了一種方法步驟簡單的固相石墨烯導電分散體的制備方法。

本發明采用如下技術方案：一種固相石墨烯導電分散體的制備方法，包括如下步驟：

（1）在溶液中石墨烯分散體的制備：將1～5份碳納米管水性分散劑溶于200～500份蒸餾水中，加入石墨烯，用超聲波處理，超聲頻率20～120KHz，超聲時間0.3～3h，然后將處理后的溶液進行離心分離，離心轉速為2000～6000rpm，收集上層液，上層液中的石墨烯均勻分散于水溶液中形成石墨烯分散溶液，石墨烯分散溶液的質量濃度為0.1～10%；

（2）導電碳黑吸附：調節石墨烯分散溶液的pH至3～8，對石墨烯分散溶液進行加熱，溫度為30～80℃時，加入10～50倍石墨烯量的導電碳黑進行常速攪拌吸附，攪拌時間為20～40min；

（3）過濾及干燥：將吸附有導電碳黑的石墨烯分散溶液進行真空抽濾，抽濾后的濾餅置于烘箱中干燥，干燥溫度為80～150℃，干燥時間10～24h；

（4）粉碎：將干燥后的濾餅用粉碎機粉碎到100～500目，得到固相石墨烯導電分散體。

進一步的，所述石墨烯分散溶液的質量濃度為0.3～3%。

進一步的，所述步驟（1）中超聲頻率為40～60KHz，超聲時間為0.5～1h。

進一步的，所述步驟（4）中濾餅用粉碎機粉碎至150～250目。

進一步的，所述步驟（3）中濾餅置于烘箱中干燥時，干燥溫度為105～120℃，干燥時間為16～24h。

所制備的石墨烯導電分散體能夠直接像碳黑或導電碳黑一樣添加到融熔混和法制備各種導電復合材料工藝中，或添加到導電油墨制造工藝中，或添加到導電涂料、防腐涂料制造工藝中使用。

例如將石墨烯導電分散體添加到融熔混和法制備導電母粒制造導電纖維的工藝中，導電母粒的制備方法，包括如下步驟：

（1）將石墨烯導電分散體進行干燥；

（2）在高速混合機中對石墨烯導電分散體用偶聯劑處理，偶聯劑用量為石墨烯導電分散體質量的1～6%，處理溫度為105～135℃；

（3）加入成纖高聚物、分散劑、潤滑劑等輔料進行高速混合均勻；

（4）將上述混合物加入雙螺桿擠出機中擠出，擠出溫度在200～270℃，經擠出拉條切粒得到導電母粒。其中丙綸導電母粒使用的擠出溫度為200℃，尼龍導電母粒使用的擠出溫度為245℃，滌綸導電母粒使用的擠出溫度為255℃。

本發明制備方法簡單，易于操作，將石墨烯均勻分散于溶液中，并通過導電碳黑的吸附作用，使其分散狀態能夠保持到固相導電碳黑中，效率高，制得的固相石墨烯導電分散體在導電性應用領域有廣泛的適應性。

具體實施方式