[發(fā)明專利]一種BMN陶瓷靶材的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510342244.2
• 申請(qǐng)日: 2015-06-18
• 公開（公告）號(hào): CN104944951A
• 公開（公告）日: 2015-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高虹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鹽城工學(xué)院
• 主分類號(hào): C04B35/495
• 分類號(hào): C04B35/495;C04B35/622
• 代理公司: 四川君士達(dá)律師事務(wù)所 51216
• 代理人: 芶忠義

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于陶瓷靶材制備領(lǐng)域，具體涉及一種BMN陶瓷靶材的制備方法。

背景技術(shù)

靶材是磁控濺射鍍膜的濺射源，靶材的好壞對(duì)薄膜的性能起至關(guān)重要的作用，因此高品質(zhì)的靶材是保證薄膜質(zhì)量的前提和基礎(chǔ)，大量研究表明，影響靶材品質(zhì)的因素主要有：純度、致密度、結(jié)構(gòu)取向、晶粒大小及分布、尺寸、形狀等，其中衡量靶材品質(zhì)最重要的指標(biāo)是靶材的相對(duì)密度、純度、結(jié)晶取向及其微觀結(jié)構(gòu)的均勻性。

濺射過程對(duì)靶材的致密度的要求很高，如果靶材結(jié)構(gòu)的致密性較差，具有高能量密度的Ar+轟擊靶材時(shí)，會(huì)導(dǎo)致靶表面大塊物質(zhì)的剝落，從而使得薄膜表面具有較多的大顆粒。這將嚴(yán)重影響薄膜表面的平整度，最終導(dǎo)致薄膜性能的惡化。此外，磁控濺射過程中高能量密度的Ar+轟擊，也會(huì)導(dǎo)致靶材的升溫，為了能夠更好地承受靶材內(nèi)部的熱應(yīng)力，因此需要獲得高密度和高強(qiáng)度的靶材。

靶材的純度是靶材品質(zhì)的主要性能指標(biāo)之一。薄膜性能的好壞很大程度上受靶材純度的影響。濺射沉積薄膜的主要污染源是靶材中的雜質(zhì)以及靶材氣孔中的氧氣和水。實(shí)際應(yīng)用中，靶材的用途對(duì)其所含雜質(zhì)含量有不同的要求。

人們已采用射頻磁控濺射(RF?sputting)、脈沖激光沉積(PLD)、金屬有機(jī)物沉積(MOD)、化學(xué)溶液分解等方法制備了BMN底電極薄膜。然而，要通過射頻磁控濺射法和脈沖激光沉積等方法制備高質(zhì)量的BMN薄膜，前提是必須制備高質(zhì)量的BMN陶瓷靶材。

因?yàn)樘沾砂胁牡暮脡膶⒅苯佑绊懙奖∧さ幕瘜W(xué)成分、致密性和結(jié)晶狀況。通常，靶材的密度不僅影響濺射時(shí)的沉積速率、濺射膜粒子的密度和放電現(xiàn)象等，還影響著濺射薄膜的電學(xué)和光學(xué)性能。因此，如何獲得結(jié)構(gòu)均勻致密的BMN陶瓷靶材是獲得高性能薄膜材料的關(guān)鍵所在。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一是克服現(xiàn)有技術(shù)中獲得的BMN陶瓷靶材性能較差的問題，提供一種BMN陶瓷靶材的制備方法，應(yīng)用本方法能夠獲得結(jié)構(gòu)均勻致密的BMN陶瓷靶材。

為解決上述技術(shù)問題，采用的技術(shù)方案是：

一種BMN陶瓷靶材的制備方法，具有如下步驟：

步驟一：BMN粉體的制備

以Bi₂O₃，MgO和Nb₂O₅粉末為起始原料，使摩爾比為1.65:1:1.5，以無水乙醇為介質(zhì)球磨6～10h，將物料于80～100℃恒溫干燥箱中干燥；

將混合好的物料在空氣或氧氣氣氛中預(yù)燒，溫度為700～900℃，保溫1～4h，然后自然降溫至室溫，得到BMN粉體；

步驟二：生坯的制備

將所述步驟一制得的BMN粉體進(jìn)行二次球磨6～10h，于80～100℃恒溫干燥箱中干燥，后研磨并過篩，添加粘合劑造粒；

將造粒好的粉料單軸壓制成型，制成直徑為65mm厚為6mm的BMN生坯，壓力為10MPa；

步驟三：靶材的燒結(jié)

將成型的BMN陶瓷在500～700℃保溫40～50h脫膠，升溫時(shí)間為10～15h，之后在氧氣氣氛中1000～1100℃燒結(jié)，保溫2～10h，得到所需的靶材。

進(jìn)一步的，所述步驟一中的球磨時(shí)間為8h，ZrO₂球作為研磨體，ZrO₂球、Bi₂O₃，MgO和Nb₂O₅粉末總重量和無水乙醇的質(zhì)量比為1:2:1；所述預(yù)燒中，分別在750℃、800℃、850℃和900℃下保溫2小時(shí)煅燒。優(yōu)選的預(yù)燒溫度為850℃。

進(jìn)一步的，所述步驟一中采用氧氣氣氛替代空氣，以5℃/min的速率升溫，在500～600℃開始充入O₂，750～900℃保溫之后隨爐冷卻，在500～600℃停止充入O₂。

進(jìn)一步的，所述步驟二中的二次球磨為8h，過篩120目；所述的粘合劑為5wt％聚乙烯醇溶液，所述的聚乙烯醇溶液和預(yù)燒粉料的質(zhì)量比約為1:10；所述步驟二中的將造粒好的粉料靜置時(shí)間為24h，生坯成型保壓時(shí)間為5min，在300MPa下等靜壓靜置5min。

進(jìn)一步的，所述步驟三中的排膠溫度為600℃，升溫時(shí)間為12h，保溫時(shí)間為36h；所述步驟三中的燒結(jié)為將所述BMN生坯從室溫升至100℃保溫10min，后從100℃升至燒結(jié)溫度1000～1100℃，升溫速率為5℃/min。優(yōu)選的燒結(jié)溫度為1050℃。