[發明專利]一種含鉛電解液的配制方法

有效

• 申請號: 201510342194.8
• 申請日: 2015-06-19
• 公開（公告）號: CN104878198B
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 粟明輝;柴承平;楊躍新;謝兆鳳
• 申請（專利權）人: 郴州市金貴銀業股份有限公司
• 主分類號: C22B3/06
• 分類號: C22B3/06;C22B1/02;C25C1/18
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 王安娜,李翔

技術領域

本發明涉及有色金屬冶煉領域，特別是指一種含鉛電解液的配制方法。

背景技術

目前在鉛電解精煉的過程中，原料粗鉛的雜質含量較高，含鉛量無法達到電解要求，為了保證生產順利進行，常用的方法是向鉛電解液中加入黃丹來補充鉛離子濃度。然而黃丹的制作費用較高，大大提高了生產成本。

鉛熔鑄的過程中產生氧化鉛浮渣，該氧化鉛浮渣的主要為氧化鉛的混合物，含有部分雜質以及少量堿，生產中往往利用火法和濕法對氧化鉛浮渣進行處理，最終將氧化鉛還原為鉛并分離提取。火法處理氧化鉛浮渣工藝需要將爐溫升至1000℃以上的高溫，能耗高，粗鉛產出率低，而且堿性物質的存在對鍋爐有腐蝕作用，縮短鍋爐的壽命。濕法處理氧化鉛浮渣工藝均需要將氧化鉛浮渣加入酸性或堿性溶液，產生大量廢水難以處理，液固分離也十分麻煩。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提出一種鉛回收率高，成本低廉，操作簡單有效利用氧化鉛浮渣的含鉛電解液的配制方法。

基于上述目的本發明提供的一種鉛電解液的配制方法，利用氧化鉛浮渣作為配制原料，具體步驟如下：

(1)焙燒：將過氧化鉛浮渣進行焙燒，焙燒溫度500～550℃，焙燒時間2～4h；

(2)一次水洗：將步驟(1)得到的焙燒物進行粉碎球磨至120目以下，加水攪拌一段時間，直至pH檢測為11～12；

(3)二次水洗：將步驟(2)得到的水洗渣再次加水攪拌一段時間，直至pH檢測為7～9；

(4)酸浸：將步驟(3)得到的水洗渣加入氟硅酸溶液中，溶解浸出鉛離子，過濾后得到含鉛電解液。

優選地，述步驟(2)的一次洗水進入三效蒸發器系統。

優選地，所述步驟(3)的二次洗水返回一次洗水，與一次洗水共同進入三效蒸發器系統。

優選地，所述步驟(4)過濾后得到的濾渣返回鉛系統反射爐配料。

優選地，所述步驟(2)一次水洗的條件為：液固質量比3～6:1，溫度70～90℃，攪拌時間2～3h。

優選地，所述步驟(3)二次水洗的條件為：液固質量比4～8:1，溫度60～80℃，攪拌時間2～3h。

優選地，所述步驟(4)水洗渣與氟硅酸反應的液固質量比3～5:1，溫度80～90℃，時間4～6h。

從上面所述可以看出，本發明提供的含鉛電解液的配制方法簡單明了，工藝配置合理，能耗及成本低，鉛的浸出率及回收率比較高，經過此發明方法配制出來的含鉛電解液能補充生產中鉛電解液的鉛，實現了氧化鉛浮渣資源的再次利用，節約了黃丹制作費用，降低了生產成本。

具體實施方式

傳統的鉛電解液配制過程中通過加入黃丹補充鉛離子濃度，黃丹為一種PbO。本發明的反應原理為：氧化鉛浮渣中的鉛的氧化物主要是Pb、PbO₂和Pb₃O₄，Pb在高溫下氧化得到PbO，且溫度從380℃升高至500℃的過程中，鉛的氧化速度大大提高，達到500℃以上氧化速度逐漸趨于平穩，因此Pb的氧化溫度需要500℃；PbO₂受熱分解放出氧氣，首先成為Pb₂O₃，隨著溫度的升高，成為Pb₃O₄，在500℃左右變為PbO；Pb₃O₄加熱至500℃時分解成PbO和氧氣，本發明選擇500～550℃的焙燒溫度，保證氧化鉛浮渣中的鉛的氧化物都轉化為PbO，與傳統方法加入的黃丹的成分相同，同時該溫度下氧化鉛浮渣中的雜質也可以被氧化除去，為了節約能源，本發明選擇可以使鉛的氧化物均轉化為PbO的溫度，因此將溫度控制在550℃以下。

氧化鉛浮渣中主要成分的焙燒反應如下：

2Pb+O₂＝2PbO

利用PbO₂和Pb₃O₄與硅氟酸反應，鉛的浸出率約為50％～60％，本發明采用焙燒的方法得到的PbO更容易與硅氟酸反應，鉛的浸出率可達80％～90％。焙燒后本發明通過步驟(2)一次水洗和步驟(3)二次水洗分兩次的水洗步驟，可以去除大量的溶于水的堿性雜質以及堿；步驟(4)經過硅氟酸溶解浸出后，得到了含鉛高的溶解液，可以補充電解液中的鉛。主要的反應如下：

PbO+H₂SiF₆＝PbSiF₆+H₂O