[發明專利]復方酮洛芬奧美拉唑緩釋膠囊的含量測定方法

有效

• 申請號: 201510341915.3
• 申請日: 2015-06-18
• 公開（公告）號: CN104965031B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 石海英;王金虎;丁備戰;孫玲;李曉強
• 申請（專利權）人: 山東省藥學科學院;山西蘭花藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種復方酮洛芬奧美拉唑緩釋膠囊的含量測定方法，其特征在于：采用高效液相色譜法（HPLC）檢測，檢測條件如下：

固定相：選用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱；

流動相：以體積比為35:65~55:45的組分A和組分B構成的混合溶劑作為流動相；所述組分A是乙腈，組分B是濃度為0.01~0.05?mol/L磷酸二氫鉀溶液、磷酸二氫鈉溶液或磷酸二氫銨溶液，用磷酸溶液調節pH值至2.5~4.5；

檢測波長：210~240?nm和275~285?nm；

柱溫：25~35?℃；

流速：流速0.8~1.2?ml/min?；

實驗材料：

a.??對照品溶液的制備：精密稱取酮洛芬對照品約200?mg，置入100?ml棕色量瓶，加50?%乙腈溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為酮洛芬貯備液；精密稱取奧美拉唑對照品約20?mg，加乙醇20?ml與磷酸鹽緩沖液（pH11.0）約60?ml，振搖使溶解，用磷酸鹽緩沖液（pH11.0)稀釋至刻度，搖勻，作為奧美拉唑貯備液；分別精密量取酮洛芬貯備液10，15，20?ml與奧美拉唑貯備液10?ml，置入100?ml量瓶，加水稀釋至刻度，分別作為100?mg/20?mg、150?mg/20?mg?和200?mg/20?mg規格的對照品溶液；

b.??供試品溶液的制備：取復方酮洛芬奧美拉唑緩釋膠囊10粒，取內容物置入500?ml量瓶，加磷酸鹽緩沖液（pH11.0）50?ml，1?mol/L氫氧化鈉溶液10?ml與乙醇100?ml，振搖使小丸溶解，加磷酸鹽緩沖液（pH11.0）稀釋至刻度，搖勻，離心處理，精密量取上清5?ml置入100?ml量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻；

c.??磷酸鹽緩沖液（pH11.0）的制備：取0.25?mol/L磷酸鈉溶液110?ml和0.5?mol/L?磷酸氫二鈉溶液220?ml，用水稀釋至1000?ml，搖勻即得；

分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10~20?μl，注入液相色譜儀，測定，計算得酮洛芬和奧美拉唑的含量。

2.??根據權利要求1所述的一種復方酮洛芬奧美拉唑緩釋膠囊的含量檢測方法，其特征在于：HPLC檢測條件所述的組分A是乙腈，組分B是濃度0.02?mol/L磷酸二氫鉀溶液，用磷酸溶液調節pH值至4.0，體積比為45:55。

3.?根據權利要求1所述的一種復方酮洛芬奧美拉唑緩釋膠囊的含量檢測方法，其特征在于：HPLC檢測條件所述的流速為1.0?ml/min，檢測波長為279?nm，柱溫為30?℃。

4.??根據權利要求1所述的一種復方酮洛芬奧美拉唑緩釋膠囊的含量檢測方法，其特征在于：HPLC檢測條件所述的進樣量為10?μl。

5.??根據權利要求1所述的一種復方酮洛芬奧美拉唑緩釋膠囊的含量檢測方法，其特征在于：此法在檢測復方酮洛芬奧美拉唑緩釋膠囊的含量，及同時含酮洛芬與奧美拉唑的其他溶液如復方酮洛芬奧美拉唑緩釋膠囊的釋放度溶液檢測的應用。