[發(fā)明專利]一種液體鋇鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510341758.6
• 申請(qǐng)日: 2015-06-18
• 公開（公告）號(hào): CN104910414A
• 公開（公告）日: 2015-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘學(xué)松;王修福;潘正栓;江偉;張禮軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 巢湖香楓塑膠助劑有限公司
• 主分類號(hào): C08K5/00
• 分類號(hào): C08K5/00;C08K5/098;C08K5/526;C08K5/524;C08K5/134;C08K5/12;C08L27/06
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種PVC助劑的制備方法，特別是一種液體鋇鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域中的PVC助劑。

背景技術(shù)

聚氯乙烯（PVC）是世界上應(yīng)用最廣泛的合成樹脂之一，因其性能優(yōu)異、價(jià)格低廉而被廣泛應(yīng)用于人們生活的各個(gè)領(lǐng)域。在加工過(guò)程中易發(fā)生降解著色，嚴(yán)重情況下發(fā)生黑化現(xiàn)象，喪失加工性能，熱穩(wěn)定劑就是在這個(gè)背景下研究和發(fā)展起來(lái)的，現(xiàn)已成為PVC加工制造過(guò)程中必不可缺的功能性助劑。傳統(tǒng)的熱穩(wěn)定劑通常含有鉛、鉻等重金屬元素，存在一定的毒性，且對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。近年來(lái)，環(huán)境問(wèn)題引起了人們的高度關(guān)注，研究和開發(fā)新型、環(huán)境友好和高效的熱穩(wěn)定劑已成為必然趨勢(shì)。

目前常見的PVC熱穩(wěn)定劑有以辛基錫為主體的熱穩(wěn)定劑、鋇鎘鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑、鈣/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑、鋇/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑等，其中鋇/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑通過(guò)具有長(zhǎng)期熱穩(wěn)定性的鋇鹽與具有短期熱穩(wěn)定性的鋅鹽復(fù)合，相互協(xié)同，克服了單組份的不足，大大提高了穩(wěn)定劑的綜合性能。

現(xiàn)階段，市場(chǎng)上的液體鋇/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑應(yīng)用于大部分的透明薄膜、純白色人造革和汽車內(nèi)飾革等PVC制品的加工，可滿足基本生產(chǎn)要求，但由于精細(xì)化生產(chǎn)對(duì)制造工藝要求較高，采用現(xiàn)有方法生產(chǎn)的液體鋇/鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑仍然存在著環(huán)保性能較低、透明度和加工性能較差的問(wèn)題，無(wú)法適應(yīng)透明度要求高的薄膜和純白色人造革及汽車內(nèi)飾革的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供了一種先制備鋇單體和鋅單體，再與輔助助劑復(fù)配制備鋇鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的方法，具體技術(shù)方案如下：

一種液體鋇鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，

步驟一，鋇單體的制備：

（1）向反應(yīng)容器中加入醚類溶劑和混合有機(jī)酸Ⅰ，其中混合有機(jī)酸Ⅰ按照質(zhì)量百分比依次為：異辛酸10%～20%、油酸45%～60%、對(duì)叔丁基苯甲酸25%～32%、氨基乙酸3.0%～4.5%，邊攪拌邊升溫到80℃～95℃，使各組分混合均勻；

（2）勻速加入一水氫氧化鋇，控制反應(yīng)溫度為100℃～108℃，反應(yīng)2.0小時(shí)～3.0小時(shí)，反應(yīng)完畢后，進(jìn)行減壓脫水；

（3）向脫完水的物料中加入按照質(zhì)量比為3:1～4:1混合的亞磷酸一苯二異辛酯和無(wú)毒亞磷酸酯，維持反應(yīng)15分鐘～30分鐘，降溫到80～90℃后過(guò)濾，制得淺桔紅色的液體鋇單體；

步驟二，鋅單體的制備：

（1）向反應(yīng)容器中加入醚類溶劑和混合有機(jī)酸Ⅱ，其中混合有機(jī)酸Ⅱ按照質(zhì)量百分比依次為：油酸32%～38%、對(duì)叔丁基苯甲酸28%～33%、苯甲酸25%～30%、氨基乙酸5.0%～7.0%，邊攪拌邊升溫到80℃～90℃，使各組分混合均勻；

（2）勻速加入氧化鋅，控制反應(yīng)溫度為98℃～110℃，反應(yīng)1.5小時(shí)～2.5小時(shí)，反應(yīng)完畢后，進(jìn)行減壓脫水，降溫到85℃～90℃后過(guò)濾，制得淺桔紅色的液體鋅單體；

步驟三，鋇鋅復(fù)合：

以總反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)量為基準(zhǔn)，按照下述配方制取液體鋇鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑：

鋇單體????????????????????????????????????????????600～840份

鋅單體????????????????????????????????????????????180～260份

亞磷酸酯??????????????????????????????????????????320～480份

抗氧劑1010、二苯甲酰甲烷、硬脂酰苯甲酰甲烷的混合物??38～70份

對(duì)苯二甲酸二辛酯??????????????????????????????????200～360份

無(wú)味煤油??????????????????????????????????????????180～300份

防析出劑??????????????????????????????????????????50～80份

按上述配比將反應(yīng)物加入反應(yīng)釜中，在85℃～95℃下，進(jìn)行1.5小時(shí)～2.0小時(shí)的復(fù)合，放料后制得桔紅色的液體鋇鋅復(fù)合熱穩(wěn)定劑。

作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述步驟三中亞磷酸酯是由重量份數(shù)為：

亞磷酸一苯二異辛酯????260～360份

無(wú)毒亞磷酸酯??????????60～120份

組成的混合物。

作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述無(wú)毒亞磷酸酯為亞磷酸4，4-二異叉雙酚（12～14）碳烷基酯。