[發明專利]一種3?15t/d大型固體亞氯酸鈉制備工藝

有效

• 申請號: 201510341387.1
• 申請日: 2015-06-18
• 公開（公告）號: CN104944377B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發明（設計）人: 孟慶海;程燕;田禾;王炳福;呂世鵬;張斌;黎明忠;王國安;王志法
• 申請（專利權）人: 山東山大華特科技股份有限公司
• 主分類號: C01B11/10
• 分類號: C01B11/10
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司37221
• 代理人: 趙妍

技術領域

本發明涉及一種大型固體亞氯酸鈉制備的新工藝，特別是一種3-15t/d大型固體亞氯酸鈉制備工藝。

背景技術

亞氯酸鈉是一種高效漂白劑，應用領域較廣，如棉紡、亞麻、造紙、食品消毒等領域。市場需求量較大，但其生產工藝落后，安全性較差，因此，目前的生產工藝大多為間歇性生產，不能連續運作。

目前，市場上應用較多的為還原法生產亞氯酸鈉，此方法主要包括，二氧化氯發生系統，吸收系統，蒸發結晶系統，過濾系統和干燥系統。

主要流程：二氧化氯發生系統為多個搪瓷罐反應器串聯，用硫酸、還原劑和氯酸鈉為原料反應生成二氧化氯，二氧化氯與吸收罐中定量的液堿和還原劑通過吸收塔反應，待吸收液達到吸收終點，此吸收罐停止加入二氧化氯，并用泵將吸收液送到蒸發罐，按比例加入固體氯化鈉，再經蒸發結晶、固液分離和干燥，最終制得亞氯酸鈉產品。

整個生產工藝為間歇生產，單條生產線產能較低，一般為1-2噸/天，且生產指標不好控制，副反應較多，產品質量差，收率較低，存在安全和環保隱患。

發明內容

本發明的目的是提供一種亞氯酸鈉生產新工藝，填補國內大型亞氯酸鈉固體產品連續生產裝置空白(單條生產線最高產量可達到15噸/天)。本裝置將多個分散的搪瓷罐二氧化氯發生器改為一臺二氧化氯反應器，設置了DCS自動控制系統，對工藝生產中各種狀態進行監控和記錄，自動控制原料加入量、反應的壓力、溫度等條件，提高收率，并且可大大減少人力。同時該系統設有安全聯鎖報警系統，確保安全生產。

為實現上述目的，本發明采用如下方案：

一種3-15t/d大型固體亞氯酸鈉制備工藝，

1)將硫酸、還原劑和氯酸鈉溶液加入二氧化氯反應器，在溫度45-65℃、壓力95KPa-101KPa(A)條件下反應生成二氧化氯和空氣混合氣體；

2)將液堿和還原劑加入到吸收系統，在溫度5-35℃，壓力95KPa-101KPa(A)條件下，吸收由第1步產生的二氧化氯氣體，制得質量濃度20％-40％亞氯酸鈉溶液；

3)按照氯化鈉和亞氯酸鈉質量比為0.15-0.25：1的比例，向第2)步生成的溶液中加入氯化鈉，亞氯酸鈉與氯化鈉混合溶液經過蒸發結晶、過濾、干燥得到亞氯酸鈉成品。

進一步地，所述將硫酸、還原劑和氯酸鈉溶液加入臥式反應器的具體步驟為：

a)將100％理論質量的氯酸鈉、50-80％理論質量的硫酸、40-70％理論質量的還原劑加入反應器中，反應時間4-8小時，控制反應程度為40-70％；

b)向反應器中加入20-50％理論質量的酸，以維持反應酸度，同時加入20-40％理論質量的還原劑，反應時間2小時，控制反應程度到60-85％；

c)向反應器中加入10-30％的還原劑，反應時間2小時，控制反應程度到98％；

d)將未反應的氯酸鈉繼續在反應條件下反應時間1小時，反應程度可達到99.9％以上，即得；

所述的反應程度根據化驗反應液中氯酸鈉含量來確定(例反應程度為40％，即表示氯酸鈉消耗量為氯化鈉加入量的40％)；所述理論質量為根據化學方程式計算的加入量。

二氧化氯發生系統：所選原料為硫酸、還原劑(雙氧水、甲醇)和氯酸鈉溶液，在一個臥式反應器中，在溫度45-65℃、壓力95KPa-101KPa(A)條件下。將此反應分為4步反應，以降低酸反應的劇烈程度和還原劑的分解問題，保證反應安全性和提高反應效率。在這三種反應原料中，關鍵是提高氯酸鈉的轉化率，所以首先將氯酸鈉理論質量(化學反應方程式量的1-1.1倍)100％加入到第一步反應中；同時加入硫酸理論質量(化學反應方程式量的1.5-2.5倍)的50-80％，既能保證反應的酸度，又不會因一次酸的加入量多而引起劇烈反應；同時加入還原劑理論質量(化學反應方程式量的1.1-1.5倍)的40-70％，既保證還原劑作用又減少還原劑分解，在第一步反應中，反應時間4-8小時，控制反應程度為40-70％。第二步反應加入20-50％理論質量的酸，以維持反應酸度，同時加入20-40％理論質量的還原劑，反應時間2小時，控制反應程度到60-85％。在第三步加入10-30％的還原劑，維持還原劑的濃度，反應時間2小時，控制反應程度到95％。第四步就是熟化階段，未反應的氯酸鈉再進一步轉化為二氧化氯，反應時間1小時，充分保證反應程度接近100％，反應程度根據化驗反應液中氯酸鈉含量來確定。