[發明專利]一種黃芪藥材及其水提取物的快速多信息薄層鑒別方法

有效

• 申請號: 201510341286.4
• 申請日: 2015-06-18
• 公開（公告）號: CN104965044A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發明（設計）人: 韓桂茹;王鑫國;安麗娜;牛麗穎
• 申請（專利權）人: 河北中醫學院
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種黃芪藥材及其水提取物的快速多信息薄層鑒別方法。

背景技術

中藥黃芪及其提取制劑的薄層鑒別方法，一直是一件令人頭痛的問題。因其樣品和對照藥材的前處理方法非常繁瑣復雜，需要用有機溶劑反復純化處理，僅樣品的前處理就要花費近一天時間、數百ml的有機試劑，效率低、環境污染嚴重、危害操作人員的身體健康。以中國藥典2010年版藥典一部為例，就其藥材與其制劑的薄層鑒別方法，隨機摘錄列舉3例：

1、黃芪單味藥材薄層鑒別

A.取本品粉末3g，加甲醇20ml，加熱回流1小時，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱(100～120目，5g，內徑為10～15mm)上，用40％甲醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水30m]使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，日光下顯相同棕褐色斑點；紫外光燈365nm下顯相同的橙黃色熒光斑點。

B.取本品粉末2g，加乙醇30ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加0.3％氫氧化鈉溶液15ml使溶解，濾過，濾液用鹽酸調節pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(10∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光主斑點。

鑒別A是以黃芪甲苷、鑒別B是以對照藥材為參照，檢測一批黃芪藥材，要制備兩種供試品溶液，通過兩次薄層展開，總花費時間8小時、有機溶劑250ml。

2.制劑中黃芪薄層鑒別

A.正心降脂片中黃芪薄層鑒別?取本品適量，除去包衣，研細，取3g，置索式提取器中，加2％氫氧化鉀甲醇溶液，加熱回流提取至無色，提取液蒸干，殘渣用20mmll水溶解，用乙醚提取3次，每次20ml，棄去乙醚液，水液再用水飽和的三氯甲烷-正丁醇(2∶1)混合溶液提取3次，每次20ml，合并下層溶液，用0.1mol/L的氫氧化鉀溶液洗滌三氯甲烷-正丁醇液，收集下層溶液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色斑點；置紫外光燈365nm下檢視，顯相同顏色熒光斑點。

該鑒別方法是以黃芪甲苷為對照，僅一批樣品前處理就要花費時間7-8小時、有機溶劑273ml。