[發(fā)明專利]合成N?甲基嗎啉的方法及所用的負(fù)載型催化劑

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510340536.2
• 申請日: 2015-06-18
• 公開（公告）號: CN104941647B
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張超;張華;蘇佳輝;張琪
• 申請（專利權(quán)）人: 四川之江高新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J32/00;C07D295/03
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司33212
• 代理人: 金祺

1.利用負(fù)載型催化劑合成N-甲基嗎啉的方法，其特征是依次包括以下步驟：

1)、將負(fù)載型催化劑裝填于管式反應(yīng)器中；

所述負(fù)載型催化劑為：在SiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體上負(fù)載活性組分，得負(fù)載型催化劑；SiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體中，SiO₂/Al₂O₃的質(zhì)量比為1:1～1:10；活性組分由氧化鐵和氧化鎳組成；氧化鐵、氧化鎳和SiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體的重量之和稱為總重，所述氧化鐵占總重的1～10％，氧化鎳占總重的5～20％；

2)、將作為原料的N-甲基二乙醇胺置于原料罐中，利用進(jìn)樣泵勻速進(jìn)樣，原料液通過管式反應(yīng)器中的負(fù)載型催化劑進(jìn)行分子內(nèi)脫水反應(yīng)，原料液的液體體積空速為0.1～0.5h^-1，反應(yīng)器溫度為200～300℃；

3)、通過冷凝器冷凝收集步驟2)所得反應(yīng)液，加入片堿使反應(yīng)液分層，取上層液體進(jìn)行常壓精餾，收集115～116℃餾分，得N-甲基嗎啉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用負(fù)載型催化劑合成N-甲基嗎啉的方法，其特征是：SiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體的制備方法為包括以下步驟：

①、分別稱取粉末狀的二氧化硅和粉末狀的氧化鋁進(jìn)行混合，SiO₂/Al₂O₃的質(zhì)量比為1:1～1:10，得混合物；

加入混合物重量1～3倍的二次蒸餾水，攪拌24～36h；

②、將步驟①所得混合均勻的物料于40～100℃干燥4～8h，得干燥處理后物料；

然后加入占干燥處理后物料重量的10％～40％二次蒸餾水進(jìn)行捏合；

③、將步驟②所得的捏合后物料放入擠條機(jī)擠成條狀，然后斷條，得直徑4.5～5.5mm、長度5～7mm的條狀物；

④、將步驟③所得的條狀物于40～100℃干燥1～2小時，再于200～300℃焙燒1～3h，然后于500～600℃焙燒6～8h，得SiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體。

3.如權(quán)利要求1或2所述的利用負(fù)載型催化劑合成N-甲基嗎啉的方法，其特征是負(fù)載型催化劑的制備方法包括以下步驟：

1)、獲得SiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體的孔容：

將SiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體浸漬在密閉的裝有足量蒸餾水的容器中至少72小時，然后測定蒸餾水減少的體積，從而測得該SiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體的孔容；

2)、初次浸漬：

將鐵鹽、鎳鹽溶于蒸餾水中，得混合溶液；將SiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體浸漬在上述混合溶液中，混合溶液的體積是SiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體的孔容的2倍，浸漬時間等于步驟1)的浸漬時間；浸漬結(jié)束后過濾，得濾液和固體催化劑；

鐵鹽中鐵元素氧化物的重量、鎳鹽中鎳元素氧化物的重量以及SiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體的重量之和稱為總重，鐵元素氧化物占總重的1～10％，鎳元素氧化物占總重的5～20％；

3)、初次焙燒：將步驟2)所得的固體催化劑于40～100℃干燥1～2h，然后于200～300℃焙燒6～9h后自然降溫至室溫；

4)、二次浸漬：將步驟3)所得催化劑繼續(xù)浸漬于步驟2)所得的濾液中，直至濾液被完全吸收；

5)、二次焙燒：將步驟4)所得的催化劑于50～110℃干燥1～2h，然后于500～600℃焙燒6～9h，再自然降溫至室溫，得用于N-甲基二乙醇胺反應(yīng)合成N-甲基嗎啉的負(fù)載型催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用負(fù)載型催化劑合成N-甲基嗎啉的方法，其特征是：鐵鹽為硝酸鐵，鎳鹽為硝酸鎳。