[發明專利]一種可自修復的油水分離材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201510340074.4
• 申請日: 2015-06-18
• 公開（公告）號: CN104984564A
• 公開（公告）日: 2015-10-21
• 發明（設計）人: 劉利彬;方文元;李婷;徐金庫;喬從德;黨釗
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: B01D17/022
• 分類號: B01D17/022;B01D17/00;B08B7/00;B08B11/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種可自修復的油水分離材料，其特征在于：為含烷基N-取代聚氨酯與含氟N-取代聚氨酯的混合物。

2.如權利要求1所述的可自修復的油水分離材料，其特征在于：為含烷基N-取代聚氨酯與含氟N-取代聚氨酯的共混紡絲膜。

3.如權利要求1或2所述的可自修復的油水分離材料，其特征在于：含氟N-取代聚氨酯的質量分數為50%-70%。

4.如權利要求1所述可自修復油水分離材料的制備方法，其特征在于，包括步驟：

1）制備聚氨酯

稱取一定量的二異氰酸酯加入到三口瓶中，加入溶劑，攪拌，使二異氰酸酯在室溫下完全溶解，通入保護氣，稱取一定量的二醇A并滴入三口瓶，滴加完畢后，升溫至60-90℃，繼續反應2-8h，制得異氰酸酯封端的預聚物；在制得異氰酸酯基封端的預聚物后，再將計量的擴鏈劑二醇B滴加到反應瓶中，持續反應3-8?h，直至異氰酸酯基反應完畢，將聚合物提純并干燥聚氨酯；

2）制備聚陰離子

將所得聚氨酯加入到三口瓶中，加入溶劑，攪拌，使聚氨酯在室溫下完全溶解，將三口瓶置于低于0℃的低溫恒溫浴中，通入保護氣，加入催化劑，在聚氨酯主鏈上生成聚陰離子；

3）含氟N-取代聚氨酯的制備

向步驟2）所得反應物中加入全氟碘代烷，在60-80℃下反應4-12h，提純后獲得含氟N-取代聚氨酯；

4）含烷基N-取代聚氨酯的制備

向步驟2）所得反應物中加入鹵代烷，在50-90℃下反應4-12?h，提純后獲得含烷基N-取代聚氨酯；

5）共混紡絲

將含氟N-取代聚氨酯和含烷基N-取代聚氨酯混合，并用溶劑溶解，制得20?wt%-60?wt?%的紡絲原液，然后以孔徑為100-300目的金屬網作為紡絲膜的基底，進行紡絲，制得可自修復的油水分離膜。

5.如權利要求4所述可自修復油水分離材料的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述二異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯，所述二醇A為聚丙二醇；所述二醇A的滴加速度為2-3秒/滴；所述的二醇B為1，4-丁二醇，所述二醇B的滴加速度為2-3秒/滴；二異氰酸酯、二醇A與二醇B的摩爾比為2:1:1；步驟2）中所述的催化劑為氫化鈉，氫化鈉與異氰酸酯基的摩爾比為1:1。

6.如權利要求4所述可自修復油水分離材料的制備方法，其特征在于：步驟3）中所述的全氟碘代烷為大于6-12個碳原子的全氟碘代烷，全氟碘代烷與異氰酸酯基的摩爾比為1.5:1-2:1。

7.如權利要求4所述可自修復油水分離材料的制備方法，其特征在于：步驟4）中所述的鹵代烷為8-18個碳原子的溴代烷；溴代烷與異氰酸酯基的摩爾比為1.5:1-2:1。

8.如權利要求6所述可自修復油水分離材料的制備方法，其特征在于：步驟1）、步驟2）中所述的溶劑為無水N，N-二甲基甲酰胺，步驟5）中所述的溶劑為四氫呋喃。

9.如權利要求4所述可自修復油水分離材料的制備方法，其特征在于，步驟5）中，共混紡絲的條件為：紡絲電壓為18-23?kV，接收距離為13-18cm，環境溫度為25±2℃，相對濕度為40±5%。

10.如權利要求1所述可自修復油水分離材料的自修復方法，其特征在于，步驟為：

1）將所述油水分離材料置于真空等離子體清洗機，設置儀器功率為25-35%，氣體流量為200-350?ml/min，氣體為空氣，處理時間為5-20s；

2）在30-50℃下，加熱2-5?h。