[發(fā)明專利]一種利用低共熔溶劑提取銀杏葉中黃酮類化合物的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510340067.4 | 申請日： | 2015-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN104887723A | 公開（公告）日： | 2015-09-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 朱濤;唐為揚(yáng) | 申請（專利權(quán)）人： | 天津理工大學(xué) |
| 主分類號： | A61K36/16 | 分類號： | A61K36/16 |
| 代理公司： | 天津佳盟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300384 天津市西青*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 低共熔 溶劑 提取 銀杏葉 中黃 酮類 化合物 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及生化工程技術(shù)，特別是一種利用低共熔溶劑提取銀杏葉中黃酮類化合物的方法。
技術(shù)背景
銀杏葉為銀杏科植物銀杏(Ginkgo?biloba?L.)的干燥葉，秋季葉尚綠時(shí)采收。銀杏葉的功能為活血化瘀，通絡(luò)止痛。現(xiàn)在臨床上主要用于心血管疾病。從銀杏葉中提取藥物成分始于20世紀(jì)，德國Schwabe制藥公司研發(fā)的產(chǎn)品EGB761及其標(biāo)準(zhǔn)的制備方法則進(jìn)一步推動了對銀杏葉的研究進(jìn)程。目前已從銀杏葉中分離得到多種化學(xué)成分，而黃酮類化合物是銀杏葉中含量較高的成分，目前認(rèn)為是銀杏葉提取物中的有效成分之一。因此提高銀杏葉提取物中黃酮類成分是決定銀杏葉提取物藥用效果的關(guān)鍵。
目前從銀杏葉中提取黃酮類化合物的方法從提取溶劑上分為揮發(fā)性有機(jī)溶劑和超亞臨界CO2提??；從強(qiáng)化方法上分為超聲強(qiáng)化和微波強(qiáng)化。有機(jī)溶劑提取法是近年來國內(nèi)外用于提取銀杏葉中黃酮應(yīng)用最為普遍的方法。一般可用甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮或者一些極性較大的混合溶液。如尹麗等人以乙醇濃度為75％的乙醇-水提取溶劑作為銀杏葉中黃酮提取的最佳溶劑比例，參見：中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2013，19(18)：260-262。有機(jī)溶劑提取雖然操作簡便、易于工業(yè)化，但溶劑易燃、易爆、揮發(fā)性強(qiáng)，存在安全隱患，同時(shí)嚴(yán)重污染環(huán)境。超亞臨界CO2提取，參見：張玉祥，中國中醫(yī)藥科技，2006,13(4)：255-256。雖然溶劑綠色安全，但是要求設(shè)備耐高壓，一次性投入高。超聲強(qiáng)化，參見：楊榮華，中國醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2010，7(20)：25-27，和微波強(qiáng)化，參見：陳金娥，光譜實(shí)驗(yàn)室，2011,28(2)：623-626，提取黃酮，均采用揮發(fā)性有機(jī)溶劑，雖然提取時(shí)間縮短，溶劑消耗減少，收率提高，但仍存在有機(jī)試劑提取普遍的安全與污染問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述存在問題，提供一種利用低共熔溶劑提取銀杏葉中黃酮類化合物的方法，采用本發(fā)明提取黃酮類化合物可有效解決現(xiàn)有黃酮提取技術(shù)使用易燃、易爆有機(jī)溶劑存在的問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案：
一種利用低共熔溶劑提取銀杏葉中黃酮類化合物的方法，以銀杏葉為原料，以膽堿類低共熔溶劑為提取劑，以水為降低體系粘度的稀釋劑，在超聲的強(qiáng)化下提取黃酮類化合物，包括以下步驟：
1)將干燥銀杏葉粉碎，過10-80目篩，加入膽堿類低共熔溶劑和水的混合液，膽堿類低共熔溶劑和水的混合液中膽堿類低共熔溶劑和水的體積比為1:10，干燥銀杏葉與膽堿類低共熔溶劑和水的混合液的用量比為1g:5-50mL，在超聲功率為1-100W/cm2、超聲頻率為20-80kHz、溫度為40-60℃條件下，提取20-40分鐘，然后采用離心或過濾進(jìn)行液-固分離，得到黃酮類化合物的粗制提取液；
2)將上述黃酮類化合物粗制提取液經(jīng)0.45μm過濾膜過濾，去除雜質(zhì)，得到黃酮類化合物的精制提取液。
所述膽堿類低共熔溶劑為乙二醇-草酸-氯化膽堿的室溫熔鹽液體，室溫熔鹽液體中乙二醇、草酸和氯化膽堿的摩爾比1:1:1。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：
該提取方法具有提取劑不燃爆、不揮發(fā)、損耗小、耗能低、無安全隱患、操作簡便、易于工業(yè)化、效率高等特點(diǎn)，可用于黃酮類化合物高效綠色規(guī)?；a(chǎn)和實(shí)現(xiàn)銀杏葉資源的綜合利用。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)施例中，所述膽堿類低共熔溶劑為乙二醇-草酸-氯化膽堿的室溫熔鹽液體，室溫熔鹽液體中乙二醇、草酸和氯化膽堿的摩爾比1:1:1。
實(shí)施例1：
一種利用低共熔溶劑提取銀杏葉中黃酮類化合物的方法，包括以下步驟：
1)干燥銀杏葉粉碎，過10目篩，取10克銀杏葉粉末加25毫升膽堿類低共熔溶劑和25毫升水，40℃超聲提取20分鐘，功率100W/cm2，頻率20kHz，提取液4000rpm離心分離5分鐘后得到黃酮提取液；
2)將步驟1)得到提取液黃酮類化合物提取液經(jīng)過0.45μm過濾膜過濾，去除雜質(zhì)，得到過濾后的提取液。
將得到的提取液用高效液相色譜儀進(jìn)樣10μL檢測，經(jīng)計(jì)算得到目標(biāo)物的提取量為160毫克/10克。
實(shí)施例2：
一種利用低共熔溶劑提取銀杏葉中黃酮類化合物的方法，包括以下步驟：
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