[發明專利]一種高熱穩定氫氧化鋁微粉的制備方法

有效

• 申請號: 201510339766.7
• 申請日: 2015-06-18
• 公開（公告）號: CN104944457A
• 公開（公告）日: 2015-09-30
• 發明（設計）人: 陳杰;石保利;梁顏玲;虞湛;郭春芳;李紅霞;石飛;羅楊;王嬌
• 申請（專利權）人: 淄博鵬豐鋁業有限公司
• 主分類號: C01F7/14
• 分類號: C01F7/14
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所 37223
• 代理人: 張雯

技術領域

一種高熱穩定氫氧化鋁微粉的制備方法，屬于無機非金屬新材料環保阻燃劑技術領域。

背景技術

氫氧化鋁微粉是一種用量很大的綠色環保型阻燃劑。常作為阻燃填充材料添加到塑料中，但氫氧化鋁微粉不但是一種強極性無機材料，在使用時與非極性聚烯烴高聚物的相容性較差，而且氫氧化鋁微粉的熱分解溫度較低，在外界溫度達到250℃左右時，即會失水分解為氧化鋁。因為氫氧化鋁微粉這一耐高溫性差的原因，而無法應用到一些溫度較高的領域。

覆銅板是一種電子行業的常用材料，其制備過程中需要在玻纖布表面涂覆環氧樹脂體系材料。環氧樹脂材料中若添加傳統的氫氧化鋁微粉作為填充劑，會因為氫氧化鋁微粉的失水溫度低，導致覆銅板在焊接電子元器件過程中遇到高溫（280℃左右）會造成爆板。使用其它的阻燃劑代替又會增加生產成本或者達不到環保要求。所以，現在急需一種高熱穩定性更好的氫氧化鋁微粉。

發明內容

本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種失水溫度更高的高熱穩定氫氧化鋁微粉的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：該高熱穩定氫氧化鋁微粉的制備方法，其特征在于：在種分法制備氫氧化鋁微粉的過程中，鋁酸鈉溶液中加入晶種后先在40℃~45℃的溫度下進行低溫恒溫分解3h~4h，使分解率達到30%~35%，然后鋁酸鈉溶液以8℃/h?~10℃/h的升溫速率進行升溫分解，當溫度升至75℃~80℃時進入高溫恒溫分解，分解完成后繼續恒溫2?h?~3h完善結晶，整個分解過程中進行60r/min~70r/min的攪拌；對分解完成的漿液實施液固分離后得到氫氧化鋁；對氫氧化鋁進行洗滌、干燥、分級即得氫氧化鋁微粉。

本發明旨在得到一種晶型規則、結晶度更高的氫氧化鋁微粉。本發明提供的變溫分解工藝中先在較低溫度下開始恒溫分解，慢慢的得到少量高活性的β-Al(OH)₃，并伴隨高速攪拌，使β-Al(OH)₃在此時的將也沖充分分散，然后以特定升溫速率進行連續升溫分解，使晶型的產生由β-Al(OH)₃逐漸轉變為α-Al(OH)₃，并在較高溫度下繼續恒溫分解制得α-Al(OH)₃，在較高溫度下，分解速率明顯降低，在后期的慢速結晶過程中少量的β-Al(OH)₃在α-Al(OH)₃中分散，得到β-Al(OH)₃和α-Al(OH)₃以特定比例共存的這種晶型，整體呈現近似球形或六棱柱形，從而成功提高失水溫度，使氫氧化鋁微分能夠應用到更多高端的領域。本發明在分解完成后，繼續恒溫2?h?~3h完善結晶，使得結晶度更高，晶體表面更光滑，失水溫度更高。

優選的，所述的低溫恒溫分解的分解溫度為40℃~42℃。

優選的，所述的高溫恒溫分解的分解溫度為75℃~77℃。

低溫恒溫分解和高溫恒溫分解的分解溫度，決定了兩種晶型氫氧化鋁微粉的比例和相互分散程度，在低溫40℃~42℃下恒溫分解，快速分解以提高分解速度，同時得到β-Al(OH)₃，控制兩種晶型的比例更精確，分散更均勻。

優選的，所述的洗滌過程中加入硅烷偶聯劑進行改性。利用洗滌過程加入硅烷偶聯劑對氫氧化鋁微粉改性，使偶聯劑分散更加均勻。選用硅烷偶聯劑與氫氧化鋁微粉結合更牢固，耐高溫能力更強。

進一步優選的，所述的硅烷偶聯劑為乙烯基三乙氧基硅烷與3-氯丙基烷氧基硅烷按質量比1:9~13的復合偶聯劑。本發明提供一種復配偶聯劑的配方，以氯丙基烷氧基硅烷偶聯劑為主，利用乙烯基三乙氧基硅烷進行調配，既保證主偶聯劑失氯后的強吸附能力與氫氧化鋁微粉結合牢固，又利用輔助的烯烴基偶聯劑在堿性環境下發生聚合反應，提高表面活化度，同時具有一定的保護作用，提高耐高溫性能。

所述的氫氧化鋁微粉中α-Al(OH)₃所占的質量百分比為90%~95%，β-Al(OH)₃所占的質量百分比在5%~10%。

所述的氫氧化鋁微粉的5%失水溫度在285℃~287℃。