[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)2-羥乙基肼的微反應(yīng)器裝置及制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510337350.1
• 申請日: 2015-06-16
• 公開（公告）號: CN104876833A
• 公開（公告）日: 2015-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊東;滕坤;王明爽;曾偉
• 申請（專利權(quán)）人: 楊東
• 主分類號: C07C243/14
• 分類號: C07C243/14;C07C241/02
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責(zé)任公司 21119
• 代理人: 龍鋒

1.一種生產(chǎn)2-羥乙基肼的微反應(yīng)器裝置，其特征在于：所述裝置包括進料系統(tǒng)、混合系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、背壓閥、冷卻接收系統(tǒng)、清洗系統(tǒng)和外置循環(huán)浴系統(tǒng)；所述進料系統(tǒng)包括水合肼儲罐，環(huán)氧乙烷儲罐以及分別與水合肼儲罐、環(huán)氧乙烷儲罐連接的進料泵；所述混合系統(tǒng)包括CPMM或SIMM或Starlam系列微混合器；所述反應(yīng)系統(tǒng)包括一段裂管反應(yīng)器；所述背壓閥壓力范圍0～15MPa；所述冷卻接收系統(tǒng)包括CRMH系列微換熱器和接收儲罐；所述清洗系統(tǒng)包括清洗儲罐和清洗泵，二者串聯(lián)連接，所述清洗泵通過三通閥門分別與兩臺進料泵的出料口連接；所述水合肼儲罐或環(huán)氧乙烷儲罐與進料泵、微混合器、裂管反應(yīng)器、背壓閥、微換熱器以及接收儲罐串聯(lián)連接；所述混合系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、冷卻接收系統(tǒng)分別置于循環(huán)浴系統(tǒng)。

2.如權(quán)利要求1所述的微反應(yīng)器裝置，其特征在于：所述環(huán)氧乙烷儲罐為帶夾套的不銹鋼儲罐，其上端有兩條直通儲罐內(nèi)部的管線，一路連接氮氣瓶，另一路連接環(huán)氧乙烷氣瓶，下端有一條出料管線，連接至進料泵；儲罐可承受的壓力為0～5MPa。

3.如權(quán)利要求1所述的微反應(yīng)器裝置，其特征在于：所述CPMM系列微混合器為由兩個具有微結(jié)構(gòu)的平板組合成一個主通道，該通道的幾何結(jié)構(gòu)是一種坡狀結(jié)構(gòu)；流體在流動過程中不斷上升和下降，從而實現(xiàn)流體的多次分離及重新組合，完成混合過程。

4.如權(quán)利要求1所述的微反應(yīng)器裝置，其特征在于：所述SIMM系列微混合器為液體通過該混合器的兩個帶坡型壁面的通道結(jié)構(gòu)對流注入混合單元，通過狹縫狀交叉型通道形成數(shù)十支兩種待混流體的流動薄層的周期性結(jié)構(gòu)，層流體在入口流垂直的方向上離開混合器。

5.如權(quán)利要求1所述的微反應(yīng)器裝置，其特征在于：所述Starlam系列微混合器為具有一系列不同類型的混合芯片緊密排列在一起，流體通過不同的通道流經(jīng)不同類型的混合芯片的中心區(qū)域?qū)崿F(xiàn)流體間多層次包裹瞬間擴散即可實現(xiàn)快速混合。

6.如權(quán)利要求1所述的微反應(yīng)器裝置，其特征在于：所述CRMH系列微換熱器為內(nèi)部結(jié)構(gòu)由幾個或幾百個微結(jié)構(gòu)板片排列而成，通過高精度的激光焊接密封，形成微管式內(nèi)腔，換熱面積大。

7.如權(quán)利要求1所述的微反應(yīng)器裝置，其特征在于：所述裂管反應(yīng)器為一系列可自由組合的合金材質(zhì)管線。

8.如權(quán)利要求1所述的微反應(yīng)器裝置，其特征在于：所述進料系統(tǒng)包括一個水合肼儲罐，一個環(huán)氧乙烷儲罐，分別與水合肼儲罐、環(huán)氧乙烷儲罐連接的兩臺進料泵P01和P02；進料泵P01入口前設(shè)置壓力傳感器PiR01和過濾閥F01，進料泵P02入口前設(shè)置過濾閥F02；所述微混合器的兩個入口前及出口后設(shè)置溫度檢測儀TiR01、TiR02、TiR03，裂管反應(yīng)器的出口后設(shè)置溫度檢測儀TiR04和壓力傳感器PiR02。

9.如上述權(quán)利要求所述的微反應(yīng)器裝置應(yīng)用于生產(chǎn)2-羥乙基肼的工藝方法，包括以下步驟：

1)調(diào)試：將微反應(yīng)器裝置中的清洗泵打開，使水進入微反應(yīng)器裝置進行清洗并試漏，調(diào)整背壓閥壓力1.5～2.5MPa，整個系統(tǒng)無漏液現(xiàn)象則關(guān)閉清洗泵，調(diào)試完畢；

2)準備原料環(huán)氧乙烷及水合肼：將環(huán)氧乙烷氣體通過冷凝裝置轉(zhuǎn)移至環(huán)氧乙烷儲罐中，通氮氣加壓至1.0～1.5MPa；將含量40％～80％的水合肼溶液置于水合肼儲罐中；

3)進料：同時打開分別與水合肼儲罐和環(huán)氧乙烷儲罐連接的進料泵，使水合肼與液態(tài)環(huán)氧乙烷分別通過進料泵進入CPMM或SIMM或Starlam系列微混合器的兩個入口，調(diào)控水合肼和環(huán)氧乙烷的體積流量比；

4)反應(yīng)：兩股料液在微混合器混合，由出口流出進入裂管反應(yīng)器進一步反應(yīng)，從裂管反應(yīng)器出口流出，經(jīng)過背壓閥進入CRMH系列微換熱器，將熱量轉(zhuǎn)移出去，最終進入接收儲罐；

5)減壓蒸餾的產(chǎn)品：將接收儲罐得到的產(chǎn)品減壓蒸餾，除去水及多余的水合肼，得到產(chǎn)品2-羥乙基肼。

10.如權(quán)利要求9所述的生產(chǎn)2-羥乙基肼的工藝方法，其特征在于：步驟4)中所述兩股料液于15～80℃下進行混合，于40～80℃條件下進行反應(yīng)，接收產(chǎn)物在0～10℃條件進行；水合肼與環(huán)氧乙烷摩爾比為1～12：1，優(yōu)選為12：1。