[發明專利]一種氨氮熒光檢測方法

有效

• 申請號: 201510335921.8
• 申請日: 2015-06-17
• 公開（公告）號: CN104880449B
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 王文鴻;梁英;劉鑫;謝凌璇;李卓然
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司45112
• 代理人: 王儉

技術領域

本發明涉及水體氨氮檢測領域，尤其是一種氨氮熒光檢測方法。

背景技術

氨氮是藻類物質的營養物質，可使水體發生富營養化現象，從而使水體缺氧、水質惡化，魚類等水生生物無法生存。同時，有氧條件下，氨氮可被微生物氧化為亞硝酸鹽氮，亞硝酸鹽氮與蛋白質結合生成亞硝胺，具有致癌和致畸作用。因此，水體中氨氮濃度可反映水體受污染程度，是地表水水質和漁業用水水質必測指標之一。

已報道的氨氮檢測方法有氣敏氨電極法、可見分光光度法和熒光光譜法等，這些方法需要專業的儀器設備和專業人士操作，很難面向漁民等非專業人士。

發明內容

本發明的目的是提供一種氨氮熒光檢測裝置及檢測方法，這種裝置方便攜帶，操作簡易，非專業人士即可操作，適應面廣；這種方法只需通過眼睛觀察反應膜顏色深淺與標準比色卡比較，即可判斷水樣中氨氮的濃度大小，簡便快速、準確度較高。

實現本發明目的的技術方案是：

一種氨氮熒光檢測裝置，包括

氨氣生成瓶，用于將水樣中的氨氮轉化為氨氣，所述氨氣生成瓶為廣口瓶；

反應膜架，用于放置反應膜，所述反應膜架包括中部為通孔的放置臺和懸掛架，所述放置臺和懸掛架連為一體；

檢測瓶，用于觀察反應膜發出的熒光的顏色深淺，所述檢測瓶配裝有紫外光發射器，所述檢測瓶的側面設有透明觀察窗口；

所述氨氣生成瓶的瓶口與檢測瓶的底部連通，反應膜架套設在氨氣生成瓶與檢測瓶的連接處。

所述放置臺和懸掛架通過螺紋旋緊，螺接連為一體。

氨氣生成瓶的瓶口帶外螺紋，檢測瓶帶有與氨氣生成瓶適配的內螺紋，所述氨氣生成瓶的瓶口與檢測瓶的底部通過螺紋連接。

水樣中的氨氮包含NH₄⁺和NH₃兩種形態。

采用上述裝置的氨氮熒光檢測方法，包括如下步驟：

1）從樣源地取50 mL水樣置于氨氣生成瓶中，加入5mL緩沖溶液；

2）取一張反應膜置于反應膜架的放置臺上，將檢測瓶與氨氣生成瓶旋緊連接，檢測瓶在上垂直放置；

3）輕輕平搖檢測裝置，混勻步驟1）的反應液，靜置2-3小時，使氨氣與反應膜充分反應；

4）開啟紫外光發射器，從觀察窗口觀察反應膜的顏色，對照標準比色卡，標準比色卡中與該反應膜最接近的顏色對應的濃度即為該水樣的氨氮濃度值；

所述緩沖溶液的配制：將試劑包1溶解在50 mL純水中配制而成；所述試劑包1為2.6 g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）和1.0 g NaOH固體混合而成；

所述反應膜的制備包括：

a）反應膜浸泡液：將試劑包2溶解在50 mL純水中，配制成反應膜浸泡液；所述試劑包2為0.03975g的鄰苯二甲醛（OPA）和0.0125g的Na₂SO₃固體混合而成；

b）反應膜制作：將定量濾紙裁剪成直徑32 mm的圓形小濾紙片，置于反應膜浸泡液浸泡15 min-120 min，使濾紙充分吸收浸泡液中的反應試劑OPA和Na₂SO₃；

所述標準比色卡的制備包括：

A) 配制2-32 μmol/L范圍內的系列氨氮標準溶液各50 mL，分別倒入檢測裝置的氨氣生成瓶中，加入5 mL緩沖溶液；

B）取一張反應膜置于反應膜架的放置臺上，將檢測瓶與氨氣生成瓶旋緊連接，檢測瓶在上垂直放置；

C）輕輕平搖檢測裝置，混勻步驟A）的反應液，靜置2-3小時，使氨氣與反應膜充分反應；

D）開啟紫外光發射器，從觀察窗口觀察不同濃度的標準溶液的反應膜的顏色，并對照繪制出觀察到的各個不同濃度的標準溶液的反應膜的顏色色塊，然后將這些代表不同濃度的標準色塊印制在比色卡載體上，對各個標準色塊進行相對應的濃度值標記。

判斷水樣的濃度：開啟紫外光發射器，從觀察窗口觀察反應膜的顏色，對照標準比色卡，標準比色卡中與該反應膜最接近的顏色對應的濃度即為該水樣的濃度，如果反應膜顏色介于標準比色卡兩濃度之間，可在兩者之間估讀一個濃度。

本發明的原理：將水樣中的氨氮轉化為NH₃，與浸泡有鄰苯二甲醛（OPA）和Na₂SO₃試劑的濾紙即反應膜發生固相熒光反應，在紫外燈的照射下，反應膜發出的熒光顏色深淺與水樣中氨氮濃度有關。