[發明專利]添加改性粉煤灰的環氧樹脂復合材料制備方法

有效

• 申請號: 201510333315.2
• 申請日: 2015-06-16
• 公開（公告）號: CN104910587B
• 公開（公告）日: 2016-11-02
• 發明（設計）人: 楊曉明
• 申請（專利權）人: 陜西理工學院
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L77/00;C08K9/04;C08K11/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 朱海臨

技術領域

本發明涉及高分子復合材料的制備方法，特別涉及一種環氧樹脂復合材料的制備方法。

背景技術

環氧樹脂是合成樹脂中的重要品種，其分子結構是以分子鏈中含有活潑的環氧基團為其特征，環氧基團可以位于分子鏈的末端、中間或成環狀結構。由于分子結構中含有活潑的環氧基團，使環氧樹脂可以與胺類、酸酐類等多種類型的固化劑發生交聯反應而形成不溶的具有三向網狀結構的高聚物，是最重要的熱固性樹脂之一，具有高電絕緣性、耐化學藥品性、載接性能好等優點，已被廣泛應用于機械、建筑、航空、航天等領域。在電子工業中，環氧樹脂被用作電子封裝材料，作為封裝材料必須具有良好的尺寸穩定性、較小的固化體積收縮率、良好的熱傳導性、較低的吸液率及優良的力學性能。為提高環氧樹脂封裝材料的上述性能，通常可在環氧樹脂中填充大量的二氧化硅粉、粉煤灰等無機粉體填料，以提高環氧樹脂的硬度、耐熱性、降低環氧樹脂固化過程中的收縮率。但普通的無機粉體填料表面呈親水性，極性強，容易吸水并可能發生團聚，如將其直接填充到封裝材料中會影響體系的電性能和力學性能。因而需對其表面進行物理或化學改性，以提高環氧樹脂-無機粉體填料復合材料的性能。

粉煤灰是煤粉在高溫燃燒后的產物，其來源一般為火力發電廠的排棄物，其價格低廉，可作為填料加入到環氧樹脂中降低環氧樹脂固化過程中的收縮率，也可降低環氧樹脂的成本。粉煤灰經歷了熔融、冷卻等物理化學過程，其粒度較細，在0.1～10μm范圍，表面積大，質輕，且具有一定的活性基團，因此，粉煤灰具有較強的吸附能力。粉煤灰的主要成分為二氧化硅、三氧化二鋁等，其分子結構中存在大量Si-O和Al-O活性基團，使之能與吸咐質發生化學鍵或離子結合，從而產生吸咐。

順丁烯二酸酐又叫馬來酸酐，可與苯乙烯等單體在引發劑的作用下發生共聚合反應，可接枝到聚丙烯等其他分子上。將具有酸酐基團的順丁烯二酸酐和苯乙烯在一定溫度下通過球磨這種力化學的方式接枝和包覆到粉煤灰表面，然后使粉煤灰表面的酸酐基團參與環氧樹脂的固化反應的研究目前尚未見有公開報道。粉煤灰為無機物，環氧樹脂為有機物，二者混合制成復合材料時可能出現界面粘接結合性不高的問題，因此有必要對粉煤灰進行有機化表面改性，從而提高粉煤灰-環氧樹脂的界面結合力，以改善其力學性能。

申請號為200510038281.0的中國專利公開了一種“環氧樹脂粉煤灰復合材料板材及成型方法”，由環氧樹脂、固化劑、丙酮稀釋劑和粉煤灰按照特定體積比制成環氧樹脂粉煤灰材料，澆筑在耐磨層和碳纖維層中間，制備成板材，其存在界面粘接結合性不高的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用改性粉煤灰的環氧樹脂復合材料制備方法，使制備出的環氧樹脂復合材料具有良好的力學性能和較低的成本。

為達到以上目的，本發明是采取如下技術方案予以實現的：

一種添加改性粉煤灰的環氧樹脂復合材料制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)按質量比，粉煤灰∶偶氮二異丁腈＝100∶0.3～0.6，將該兩組分室溫下研磨混合均勻；

(2)按質量比，粉煤灰∶順丁烯二酸酐∶苯乙烯＝100∶(5～7)∶(4～6)，將順丁烯二酸酐和苯乙烯加入步驟(1)的兩組分混合物中，在加熱條件下混合研磨，得到改性粉煤灰；

(3)按質量比，環氧樹脂∶改性粉煤灰∶低分子量聚酰胺＝100∶(100～120)∶(70～80)，將該三組分混合均勻，室溫下固化成型，得到添加改性粉煤灰的環氧樹脂復合材料。

上述方案中，步驟(2)所述的加熱混合研磨是在帶有加熱器的球磨機中完成的。所述加熱混合研磨的溫度為60～70℃，加熱混合研磨的時間為20～40分鐘。步驟(3)所述室溫下固化成型的時間為48～72小時。

本發明的有益效果是：

1、本發明對粉煤灰粒子表面進行有機化改性，所制備的改性粉煤灰-環氧樹脂復合材料具有良好的力學性能；

2.本發明制備工藝簡單且易于操作，適合大規模工業化生產；

3.本發明所使用原材料中作為填料的粉煤灰，來源為火力發電廠的排棄物，價格低廉，使制得的環氧樹脂-改性粉煤灰復合材料成本較低，且有利于減少工業廢棄物對環境的污染，既保護了環境又降低了生產中的原材料成本。

具體實施方式

下面通過幾個實施例對本發明做進一步詳細說明。本發明實施例所使用的環氧樹脂的規格牌號為E-44型，低分子量聚酰胺的規格牌號為650型。

實施例1