[發明專利]C偏M向藍寶石單晶的生長方法

有效

• 申請號: 201510331362.3
• 申請日: 2015-06-16
• 公開（公告）號: CN104911710B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發明（設計）人: 左洪波;楊鑫宏;張學軍;李鐵
• 申請（專利權）人: 哈爾濱奧瑞德光電技術有限公司
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B15/20;C30B29/60
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1.一種C偏M向藍寶石單晶的生長方法，其特征在于該藍寶石單晶生長方法包括以下階段：升溫化料、引晶、放肩、等徑、收尾拉脫和降溫退火階段，根據生長晶體重量及晶向要求，籽晶端面晶向為C偏M1°~89°，籽晶直徑12~22mm；升溫化料階段適當延長保溫時間；引晶階段，適當增大籽晶桿水流量，做5~15個引晶層；放肩階段以兩次90度旋轉人為分三段控制，減小斜肩幾率；等徑生長階段，減小提拉速度，同時加快降溫速度，直到單晶即將生長結束時，加快降溫速度同時將晶體快速提起，使其完全與底部剩余熔體脫離，實現晶體的收尾拉脫，晶體拉脫后采取分段降溫方式進行退火；所述的升溫化料階段，加熱升溫，使原料全部熔化，熔體溫度高于熔點100℃，保溫4~6小時，使熔體溫度梯度減小；隨后減小加熱電壓，使熔體液面處于穩定流動狀態；所述的引晶階段，在烘烤籽晶后，適當增大籽晶桿水流量，增大生長界面的溫度梯度；將籽晶插入熔體液面下，穩定5分鐘，調節加熱電壓，籽晶桿以2~20rpm的速度旋轉，此時籽晶開始熔化；當籽晶尺寸縮小2~6mm時，停止旋轉，同時調節溫度，使籽晶不再熔化；籽晶桿以1~10rpm的速度旋轉，以20~40mm/h的速度向上提拉，以0.5~5℃/h的速度降溫，熔體開始在籽晶周圍結晶，形成第一個引晶層，每層的生長時間控制在2~4min，縮頸階段，將籽晶桿旋轉速度調節為5~20rpm，每層的生長時間控制在6~10min；引晶層數共5~15層，最后一層直徑控制在8~15mm；所述的放肩階段，為平衡徑向生長速度，防止斜肩，放肩初期，先將電壓、提拉參數分別設為-2~-8mv/h和0.1~0.3mm/h；當生長到0.1kg時，電壓上調3~10mv，將籽晶順時針或逆時針旋轉90度，保溫20min；將電壓、提拉參數分別設為-4~-12mv/h和0.2~0.5mm/h，同時，進一步增大籽晶桿換熱器水流量，加快軸向生長速度，減小徑向重量差異，在該條件下生長2~4h；電壓上調5~15mv，將籽晶沿與上次相同方向旋轉90度，保溫10min；將電壓、提拉參數分別設為-5~-15mv/h和0.3~0.8mm/h，在該條件下生長12~20h；所述的等徑階段，采用快降壓小提拉的方式，將電壓和提拉參數分別調節為-10~-20mv/h和0.05~0.1mm/h，減少徑向生長速度的差異；所述的收尾拉脫，當單晶生長至余料1~3kg時進入收尾拉脫階段，此時適當升高爐內溫度，使單晶底部稍融化，同時將其快速提起10-20mm，使晶體與坩堝底部完全分離。