[發明專利]一種纖維素基多酚類天然抗氧化復合物的制備方法

有效

• 申請號: 201510330527.5
• 申請日: 2015-06-15
• 公開（公告）號: CN104887583B
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 孫波;張民;司傳領;劉銳;吳濤;倪永浩
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: A61K8/9794
• 分類號: A61K8/9794;A61K8/9789;A61K8/73;A61K8/49;A61K8/65;A61K8/64;A61K8/06;A61Q19/08
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司12107
• 代理人: 趙美英

1.一種纖維素基多酚類天然抗氧化復合物乳液/顆粒的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括1)、配方和2)、制備工藝；

1)、配方

1-1配方組成物

由構成產物的物質原料的基質原料和負載基質原料的物質，穩定劑，輔助原料和水性/有機溶劑溶液組成，

所述基質原料，選自茶多酚、可可多酚、葡多酚、洋蔥多酚、綠豆多酚、豇豆多酚及高粱多酚中的一種或幾種多酚類天然抗氧化劑的混合物，

所述負載基質原料的物質，選自纖維素納米晶，纖維素納米纖，羧基纖維素納米晶，纖維素微米纖、纖維素微米晶、羥丙基/乙基纖維素納米/微米晶、納米/微米纖維素乙酸酯、納米/微米纖維素硝酸酯、納米/微米纖維素醚衍生物，其中的一種或幾種的混合物，

所述穩定劑，選自無機鹽類、多糖膠或蛋白類物質，包括氯化鈉、明膠、卡拉膠、黃原膠、果膠、瓜爾膠、刺槐膠、魔芋膠及蛋清蛋白中一種或幾種的混合物，

所述輔助原料，選自低聚殼聚糖類、枸杞多糖類物質，

所述有機溶劑，為乙醇、食用甘油中的一種或兩種溶劑的混合物；

1-2配方

根據乳液或乳膠，或固體顆粒的產物的不同性態：乳液性態,固含量<1.5％、乳膠性態固含量>1.5％，和固體顆粒性態固含量為100％，不同性態產物的配方中各組分的用量范圍如下：

1-2-1制備乳液/乳膠類抗氧化劑復合物產物的配方

組分 用量，％/重量百分比，對最終產品的總重計

基質原料：植物類多酚類天然抗氧化劑0.1％～11.5％

負載基質原料的材料物質：納米/微米纖維素類物質或其衍生物0.04％～3.5％

穩定劑：無機鹽類、多糖膠或蛋白類物質0％～9.5％

輔助原料：低聚多糖類天然大分子0％～5.5％

有機溶劑溶液：乙醇、食用甘油0％或0.01％～0.15％

電導率0.08μS/cm，25℃三重過濾超純水，補至100％；

1-2-2制備乳液/乳膠類抗氧化劑固體顆粒復合物產物配方

組分 用量，％/重量百分比，對最終產品的總重計

基質原料：植物類多酚類天然抗氧化劑20％～80％

負載基質原料的材料物質：納米/微米纖維素類物質或其衍生物8％～25％

穩定劑：無機鹽類、多糖膠或蛋白類物質0％-15％

輔助原料：低聚多糖類天然大分子補至100％；

2)、制備工藝

不同性態的纖維素基多酚類天然抗氧化復合物乳液/顆粒的制備工藝，均由5道工序組成，所述5道工序為①配制多酚類天然抗氧化劑的水性/少量有機溶劑溶液，②配制納米/微米纖維素類物質或其衍生物的膠體溶液，③預剪切得到粘度適中的水性載體膠體乳液，④纖維素基多酚類抗氧化劑復合物初乳液的制備和⑤纖維素基多酚類天然抗氧化復合物乳液/顆粒的制備，其制備工藝操作步驟如下：

①配制多酚類天然抗氧化劑的水性/少量有機溶劑溶液，

其中使用有機溶劑時，有機溶劑用量對乳液總量的重量百分比為0.005％～0.15％，按抗氧化劑與水/溶劑的質量比為1:3～1:8，稱取植物類多酚類天然抗氧化劑，選自但不限于通過天然作物提取的茶多酚、可可多酚、葡多酚、洋蔥多酚、綠豆多酚、豇豆多酚及高粱多酚中的一種或幾種多酚類天然抗氧化劑的混合物，任選其中一種，加入到相應的水性/少量有機溶劑溶液中，使多酚類天然抗氧化劑完全溶解或分散于三重過濾超純水水性/有機溶劑溶液中而配制得多酚類抗氧化劑的水性/有機溶劑溶液；

②配制納米/微米纖維素類物質或其衍生物的膠體溶液

在配制膠體溶液過程中，在膠體溶液中選擇性添加穩定劑，或其與低聚殼聚糖、枸杞富含羥基的天然大分子多糖類的混合物，或在膠體溶液中不添加穩定劑，具體操作如下：在化料釜中加入水溶液為對乳液總量的重量百分比為70％～96.5％的電導率0.08μS/cm，25℃三重過濾超純水，按對超純水的重量百分比為0.5％～5％，稱取納米/微米纖維素類物質或其衍生物，并加入到三重過濾超純水中配制得纖維素基膠體溶液，將一種/多種穩定劑，或其分別與低聚殼聚糖、枸杞富含羥基的天然大分子的多糖類中的一種或兩種物質一起混合后添加到纖維素基膠體溶液中，或在纖維素基膠體溶液中不添加穩定劑，其中所述穩定劑為無機鹽類或蛋白質的大分子物質，其中無機鹽類的加入量范圍為對乳液總量計0.2％～3.5％，所述低聚殼聚糖類、枸杞多糖類物質為分子量20000～35000，其中添加量為對乳液總量計0.01％～1.5％；

③預剪切得到粘度適中的水性載體膠體乳液

在冰水浴的條件下，利用型號IKA、T25，轉速3000～25000r/min高剪切分散機，在18000r/min～23000r/min的轉速下對納米/微米纖維素類物質或其衍生物的膠體溶液進行預剪切，剪切時間設定12r/min～25r/min，得到粘度為280mPa·s～600mPa·s的水性膠體乳液；

④纖維素基多酚類抗氧化劑復合物初乳液的制備

在高剪切分散機6000r/min～10000r/min的較低轉速下，向水性納米/微米纖維素類物質或其衍生物的膠體乳液中逐滴滴加含有多酚類天然抗氧化劑的水性/有機溶劑溶液，滴加結束后，提高轉速至20000r/min～24000r/min，使多酚類抗氧化劑的水性/有機溶劑溶液與納米/微米纖維素類物質或其衍生物的膠體乳液充分混合，從而制得水性纖維素基多酚類抗氧化劑復合物的初乳液；

⑤具有良好抗氧化穩定性的纖維素基多酚類天然抗氧化復合物乳液/顆粒的制備

將上述初乳液通過真空度<-0.06Mpa、溫度25℃～28℃真空旋轉蒸發器中進行濃縮，制得復合物有效成分對乳液總量的比例為5.5％～10％的復合物乳膠，或通過補加超純水稀釋成為有效成分濃度為0.1％～1.5％的纖維素基多酚類天然抗氧化復合物乳液，乳液的外觀呈淺白色/褐色/淺棕色；或將上述初乳液通過真空冷凍干燥后經超微粒粉碎機處理，得到粒度為0.01μm～10μm的纖維素基多酚類天然抗氧化復合物固體顆粒，顆粒的外觀呈白色/褐色/棕黃色。