[發(fā)明專利]一種制備聚偏氟乙烯納米陣列孔膜的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510330046.4
• 申請日: 2015-06-16
• 公開（公告）號: CN104959045B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王海軍;李金祥;王學川;王帥毅;高治進
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D67/00
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司61202
• 代理人: 第五思軍

1.一種制備聚偏氟乙烯納米陣列孔膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）以高純鋁為基材通過二次陽極氧化法制備陽極氧化鋁納米孔柱模板，該模板中氧化鋁納米孔的頂端孔徑直徑為180nm～220nm，底端直徑為140nm～150nm，頂端壁厚38nm～48nm，底端壁厚140nm～150nm，孔深430?nm～450nm；

2）在陽極氧化鋁納米孔柱模板正面滴取4μL～8μL聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，靜置使聚偏氟乙烯足夠填充陽極氧化鋁納米孔柱模板孔，再用氮氣吹拂表面，吹走表面過量的聚偏氟乙烯，使得表面氧化鋁納米孔柱模板露出，得到聚偏氟乙烯氧化鋁模板復合基材；

3）在50℃～80℃的烘箱中揮發(fā)溶劑得到復合材料模板，將復合材料模板移至195℃～205℃的熱臺上，加熱熔融10min，消除聚偏氟乙烯熱歷史，然后迅速轉(zhuǎn)移至150℃～160℃的恒溫熱臺中退火，恒溫結(jié)晶8h～36h使其結(jié)晶完全；

4）配置摩爾比為1:1的CuCl₂鹽酸溶液，稀釋至500ml得到CuCl₂稀鹽酸溶液，再配制5%～10%NaOH溶液，先將聚偏氟乙烯氧化鋁模板復合基材浸沒于CuCl₂溶液中10min，置換溶解掉鋁基底，取出用去離子水反復清洗，再將溶解鋁基底后的聚偏氟乙烯氧化鋁模板復合基材浸沒于5%～10%NaOH溶液中20～40min，腐蝕溶解陽極氧化鋁模板，取出剩余未溶解部分，用去離子水反復清洗3～5次，氮氣吹干，即得到聚偏氟乙烯陣列孔膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚偏氟乙烯納米陣列孔膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）以高純鋁為基材通過二次陽極氧化法制備陽極氧化鋁納米孔柱模板，該模板中氧化鋁納米孔的頂端孔徑直徑為180nm，底端直徑為140nm，頂端壁厚38nm，底端壁厚140nm，孔深430nm；

2）在陽極氧化鋁模板正面滴取4μL聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，靜置使聚偏氟乙烯足夠填充氧化鋁模板孔，再用氮氣吹拂表面，吹走表面過量的聚偏氟乙烯，使得表面氧化鋁納米孔柱模板露出，得到聚偏氟乙烯氧化鋁模板復合基材；

3）在50℃的烘箱中揮發(fā)溶劑得到復合材料模板，將復合材料模板移至195℃的熱臺上，加熱熔融10min，消除聚偏氟乙烯熱歷史，然后迅速轉(zhuǎn)移至150℃的恒溫熱臺中退火，恒溫結(jié)晶8h使其結(jié)晶完全；

4）分別稱取42g氯化銅、42ml鹽酸，配成500ml的CuCl₂稀鹽酸溶液，再配制5%NaOH溶液，先將聚偏氟乙烯氧化鋁模板復合基材浸沒于CuCl₂溶液中10min，置換溶解掉鋁基底，取出用去離子水反復清洗，再將溶解鋁基底后的聚偏氟乙烯氧化鋁模板復合基材浸沒于5%NaOH溶液中40min，腐蝕溶解陽極氧化鋁模板，取出剩余未溶解部分，用去離子水反復清洗3次，氮氣吹干，得到聚偏氟乙烯陣列孔膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚偏氟乙烯納米陣列孔膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）以高純鋁為基材通過二次陽極氧化法制備陽極氧化鋁納米孔柱模板，該模板中氧化鋁納米孔的頂端孔徑直徑為200nm，底端直徑為145nm，頂端壁厚43nm，底端壁厚145nm，孔深440nm；

2）在陽極氧化鋁納米孔柱模板正面滴取6μL聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，靜置使聚偏氟乙烯足夠填充陽極氧化鋁納米孔柱模板孔，再用氮氣吹拂表面，吹走表面過量的聚偏氟乙烯，使得表面氧化鋁納米孔柱模板露出，得到聚偏氟乙烯氧化鋁模板復合基材；

3）在60℃的烘箱中揮發(fā)溶劑得到復合材料模板，將模板移至205℃的熱臺上，加熱熔融10min，消除聚偏氟乙烯熱歷史，然后迅速轉(zhuǎn)移至155℃的恒溫熱臺中退火，恒溫結(jié)晶24h使其結(jié)晶完全；

4）分別稱取42g氯化銅、42ml鹽酸，配成500mlCuCl₂溶液，再配制8%NaOH溶液，先將聚偏氟乙烯氧化鋁模板復合基材浸沒于CuCl₂溶液中10min，置換溶解掉鋁基底，取出用去離子水反復清洗，再將溶解鋁基底后的聚偏氟乙烯氧化鋁模板復合基材浸沒于8%NaOH溶液中30min，腐蝕溶解陽極氧化鋁模板，取出剩余未溶解部分，用去離子水反復清洗4次，氮氣吹干，得到聚偏氟乙烯陣列孔膜。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚偏氟乙烯納米陣列孔膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）以高純鋁為基材通過二次陽極氧化法制備陽極氧化鋁納米孔柱模板，該模板中氧化鋁納米孔的頂端孔徑直徑為220nm，底端直徑為150nm，頂端壁厚48nm，底端壁厚150nm，孔深450nm；

2）在陽極氧化鋁納米孔柱模板正面滴取8μL聚偏氟乙烯的N,N二甲基甲酰胺溶液，靜置使聚偏氟乙烯足夠填充陽極氧化鋁納米孔柱模板孔，再用氮氣吹拂表面，吹走表面過量的聚偏氟乙烯，使得表面氧化鋁納米孔柱模板露出，得到聚偏氟乙烯氧化鋁模板復合基材；

3）在80℃的烘箱中揮發(fā)溶劑得到復合材料模板，將模板移至200℃的熱臺上，加熱熔融10min，消除聚偏氟乙烯熱歷史，然后迅速轉(zhuǎn)移至160℃的恒溫熱臺中退火，恒溫結(jié)晶36h使其結(jié)晶完全；

4）分別稱取42g氯化銅、42ml鹽酸，配成500mlCuCl₂溶液，再配制10%的NaOH溶液，先將聚偏氟乙烯氧化鋁模板復合基材浸沒于CuCl₂溶液中10min，置換溶解掉鋁基底，取出用去離子水反復清洗，再將溶解鋁基底后的聚偏氟乙烯氧化鋁模板復合基材浸沒于10%的NaOH溶液中20min，腐蝕溶解陽極氧化鋁模板，取出剩余未溶解部分，用去離子水反復清洗5次，氮氣吹干，即得到聚偏氟乙烯陣列孔膜。