[發明專利]采用固相裂解技術制備石墨烯/碳納米管復合材料的方法

在審

• 申請號: 201510329003.4
• 申請日: 2015-06-15
• 公開（公告）號: CN104952631A
• 公開（公告）日: 2015-09-30
• 發明（設計）人: 薛衛東;趙睿
• 申請（專利權）人: 四川環碳科技有限公司
• 主分類號: H01G11/32
• 分類號: H01G11/32;H01G11/36;H01G11/44;H01G11/86
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 楊保剛;晏輝

1.?一種采用固相裂解技術一步制備石墨烯/碳納米管復合材料的方法,其特征在于，其制備方法為：

在氣氛爐中，在保護氣體氛圍下，以酞菁鎳為起始原料，采用逐步升溫方法升溫至裂解自催化溫度，一步裂解得到最終的石墨烯/碳納米管復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種采用固相裂解技術一步制備石墨烯/碳納米管復合材料的方法，其特征在于，保護氣體可為氮氣、氬氣、氬氣/氫氣混合氣、氬氣/氨氣混合氣、氮氣/氫氣混合氣或氮氣/氨氣混合氣之一。

3.根據權利要求2所述的一種采用固相裂解技術一步制備石墨烯/碳納米管復合材料的方法，其特征在于，混合氣體積比0.1:9.9～1:9；流速控制在10～50?cm³·min^-1之間。

4.根據權利要求1所述的一種采用固相裂解技術一步制備石墨烯/碳納米管復合材料的方法，其特征在于，裂解自催化溫度在700度以上。

5.根據權利要求4所述的一種采用固相裂解技術一步制備石墨烯/碳納米管復合材料的方法，其特征在于，裂解自催化溫度為800～1000度。

6.根據權利要求5所述的一種采用固相裂解技術一步制備石墨烯/碳納米管復合材料的方法，其特征在于，裂解時間為4～24小時。

7.?根據權利要求1-6任一項所述的一種采用固相裂解技術一步制備石墨烯/碳納米管復合材料的方法，其特征在于，采用逐步升溫方法升溫至裂解自催化溫度進行裂解的方法分為：以5度每分鐘升溫至300度，300度穩定1小時；以5度每分鐘升溫至350度，350度穩定1小時；以5度每分鐘升溫至400度，400度穩定1小時；以3度每分鐘升溫至500度，500度穩定4小時；以2度每分鐘升溫至700～1000度，在700～1000度穩定4～8小時，最后自然降至室溫。

8.根據權利要求1-6任一項所述的一種采用固相裂解技術一步制備石墨烯/碳納米管復合材料的方法，其特征在于，酞菁鎳的制備方法為：以重量計，稱取鄰苯二甲酸酐8.4份，尿素13.5份，氯化鎳0.5～1.6份，鉬酸銨0.75份，混合均勻后用微波進行加熱，反應完成后加20%氫氧化鈉溶液，堿煮至沸騰，抽濾，加濃硫酸洗滌，再用蒸餾水洗滌到中性，干燥得到酞菁鎳。