[發明專利]表面活性劑膠束催化制備苯并氧化呋咱的方法在審
| 申請號: | 201510328912.6 | 申請日: | 2015-06-15 |
| 公開(公告)號: | CN104945347A | 公開(公告)日: | 2015-09-30 |
| 發明(設計)人: | 解戰峰;李曉東;巨濤;吳向東;劉永濤;盛滌倫;雷曉蓉 | 申請(專利權)人: | 中國兵器工業第二一三研究所 |
| 主分類號: | C07D271/12 | 分類號: | C07D271/12 |
| 代理公司: | 西北工業大學專利中心 61204 | 代理人: | 顧潮琪 |
| 地址: | 710000 陜*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 表面活性劑 膠束 催化 制備 氧化 方法 | ||
1.一種表面活性劑膠束催化制備苯并氧化呋咱的方法,其特征在于包括下述步驟:
(1)在干燥的反應器中加入0.1~1g表面活性劑、1~2gKOH和20~25ml水,攪拌混合均勻后,加入6~8g鄰硝基苯胺;
(2)在30~35℃下向步驟(1)的反應器中滴加70~90ml次氯酸鈉溶液,邊滴加邊攪拌,滴完后持續反應2~4小時,得到反應液;
(3)將反應液過濾,過濾得到的固體在30℃下真空干燥,得到粗產品;
(4)將粗產品用水洗滌三次,再用無水乙醇重結晶,得到BFO黃色片狀晶體。
2.根據權利要求1所述的表面活性劑膠束催化制備苯并氧化呋咱的方法,其特征在于:所述的表面活性劑為陽離子雙子表面活性劑12-2-12、12-3-12、非離子表面活性劑AEO-9、AEO-7和陰離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉。
3.根據權利要求1所述的表面活性劑膠束催化制備苯并氧化呋咱的方法,其特征在于:所述的無水乙醇重結晶中以無水乙醇為溶劑,無水乙醇的用量是產物質量的5~7倍,加熱溶解后將溶液放置在-10~-25℃的環境中冷卻結晶。
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