[發明專利]一種亞磷酸二甲酯的加工方法

在審

• 申請號: 201510325588.2
• 申請日: 2015-06-12
• 公開（公告）號: CN104961766A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發明（設計）人: 黃中桂;徐占友;段利瑩;余好;王彪;方革新;高焰兵
• 申請（專利權）人: 安徽東至廣信農化有限公司
• 主分類號: C07F9/142
• 分類號: C07F9/142
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

技術領域

本發明涉及農藥生產領域，具體涉及一種亞磷酸二甲酯的加工方法。

背景技術

亞磷酸二甲酯是許多農藥生產過程中的重要中間體。亞磷酸二甲酯，分子式為C2H7O3P，分子量為110.05，外觀為無色透明液體，稍有香味，沸點為170℃，相對密度為1.20，溶于水，易溶于醇、醚等多數有機溶劑。亞磷酸二甲酯制備方法是由甲醇與三氯化磷直接反應制得，具體方式有：有溶劑反應和無溶劑反應，具體方法有汽液反應、汽汽反應、間斷法、連續法等，亞磷酸二甲酯在精細化工中的地位十分重要。它既是生產草甘膦、敵百蟲、稻瘟凈、氧化樂果等農藥的中間體,又是有機緩蝕劑、染料添加劑、塑料助劑及阻燃劑的原料。亞磷酸二甲酯一般用三氯化磷與甲醇反應制得。工業生產一直沿用單鍋反應、單釜精餾的間歇法,操作頻繁,勞動強度大；且生產周期長、設備能力低。同時反應尾氣不予回收,直接排入大氣,嚴重污染了環境。由于甲醇和三氯化磷反應生成亞磷酸二甲酯和氯甲烷與氯化氫氣體。氯化氫氣體又會和亞磷酸二甲酯反應生成亞磷酸和氯甲烷氣體。如果不及時移走反應生成的氯化氫氣體會增加亞磷酸二甲酯的分解，從而造成成本的增加。

發明內容

針對以上現有技術中存在的問題，本發明提供了一種亞磷酸二甲酯的加工方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種亞磷酸二甲酯的加工方法，所述方法包括步驟如下：

1)將甲醇和三氯化磷以摩爾比為3:1加入酯化釜中；

2)采用真空系統及時抽走反應產生的氯化氫和氯甲烷氣體。

進一步地，所述方法包括步驟如下：

1)將甲醇計量罐與三氯化磷計量罐和酯化反應釜連接，將超真空泵與酯化反應釜也進行連接；

2)開啟超真空泵，對系統進行抽取真空，時間為3-5分鐘；

3)將步驟1的酯化反應釜夾套通入冷凍鹽水，對反應釜進行降溫，再將甲醇和三氯化磷以摩爾比為3:1比例并通過玻璃反應器加入酯化釜中；

4)將步驟3的酯化反應釜中的物料經過脫酸釜后得亞磷酸二甲酯粗品，氣體為副產物微量氯化氫和氯甲烷；

5)開啟精餾系統的真空泵，抽取真空時間5-10分鐘；

6)將亞磷酸二甲酯粗品經高位槽送入精餾塔精餾，在溫度為120-145℃時亞磷酸二甲酯全部餾出，將其冷卻后即得成品亞磷酸二甲酯。

本發明的有益效果為：采用二次真空抽取氯化氫氣體，且實行連續進料、出料可以充分減少副反應的產生，且同時控制一定的溫度和反應時間可以增加反應的轉化率，同時減少副反應的產生，且又由于真空機組的真空效果對于甲醇、三氯化磷的消耗起重要影響。真空度低，抽氣量大的機組減少副產物亞磷酸的生成，因此同時采用超真空泵可以為酯化系統提供腳好的真空環境，及時移走反應中產生的氣體，因此就降低了反應的成本。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1

將甲醇計量罐與三氯化磷計量罐和酯化反應釜連接，將超真空泵與酯化反應釜也進行連接；開啟超真空泵，對系統進行抽取真空，時間為3分鐘；將酯化反應釜夾套通入冷凍鹽水，對反應釜進行降溫，再將甲醇和三氯化磷以摩爾比為3:1比例并通過玻璃反應器加入酯化釜中；將酯化反應釜中的物料經過脫酸釜后得亞磷酸二甲酯粗品，氣體為副產物微量氯化氫和氯甲烷；開啟精餾系統的真空泵，抽取真空時間5分鐘；將亞磷酸二甲酯粗品經高位槽送入精餾塔精餾，在溫度為145℃時亞磷酸二甲酯全部餾出，將其冷卻后即得成品亞磷酸二甲酯。

實施例2

將甲醇計量罐與三氯化磷計量罐和酯化反應釜連接，將超真空泵與酯化反應釜也進行連接；開啟超真空泵，對系統進行抽取真空，時間為4分鐘；將酯化反應釜夾套通入冷凍鹽水，對反應釜進行降溫，再將甲醇和三氯化磷以摩爾比為3:1比例并通過玻璃反應器加入酯化釜中；將酯化反應釜中的物料經過脫酸釜后得亞磷酸二甲酯粗品，氣體為副產物微量氯化氫和氯甲烷；開啟精餾系統的真空泵，抽取真空時間6分鐘；將亞磷酸二甲酯粗品經高位槽送入精餾塔精餾，在溫度為144℃時亞磷酸二甲酯全部餾出，將其冷卻后即得成品亞磷酸二甲酯。

實施例3