[發(fā)明專利]一種從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510324212.X | 申請日: | 2015-06-12 |
| 公開(公告)號(hào): | CN104910248A | 公開(公告)日: | 2015-09-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 劉永源 | 申請(專利權(quán))人: | 重慶華方武陵山制藥有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07J71/00 | 分類號(hào): | C07J71/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 409800 重慶市酉陽土家族*** | 國省代碼: | 重慶;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 黃姜 水解 提取 薯蕷 皂素 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及植物提取技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的方法。
背景技術(shù)
黃姜,學(xué)名盾葉薯蕷,是提取薯蕷皂素的主要原料。薯蕷皂素是合成腎上腺皮質(zhì)激素、性激素、避孕藥等多種甾體激素類藥物的主要起始物料,又是生產(chǎn)治療冠心病、糖尿病藥物的重要原料。化學(xué)合成甾體激素和從動(dòng)物內(nèi)臟提取甾體激素對人體有害,因而激素的生產(chǎn)以提取植物的甾體皂素類成份和甾醇類成份為主。甾體皂素類成份主要有薯蕷皂素、番麻皂素和劍麻皂素;甾醇類主要有豆甾醇、谷甾醇和菜油甾醇。黃姜是生長在中國和墨西哥的一種植物,同時(shí)也是湘西地區(qū)的特色藥用植物,是提取薯蕷皂素的原料。薯蕷皂素合成雙烯后可衍生290多種產(chǎn)品,是合成腎上腺皮質(zhì)激素、性激素、避孕藥等多種甾體激素類藥物的主要原料,又是生產(chǎn)治療冠心病、糖尿病藥物的重要原料。
現(xiàn)有技術(shù)中,從黃姜中提取皂素均為將黃姜經(jīng)不同的方式破碎后,發(fā)酵或分離皂苷,再經(jīng)酸水解得水解物,水解物經(jīng)干燥后再提取皂素,由于水解物含水量較大,難于干燥,故能耗極大,且效率較低。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處,本發(fā)明旨在提供一種從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的方法,該方法省略了水解物的干燥工序,明顯降低生產(chǎn)成本,極大地提高生產(chǎn)效率以及皂素精品的得率。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案:一種從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的方法,其特征在于,包括如下歩驟:
(1)選取薯蕷科植物黃姜的鮮塊莖,清洗、粉碎制得黃姜液,將黃姜液離心分離、酸水解、洗酸、過濾制得水解物;
(2)向水解物中加入有機(jī)溶劑A提取,濃縮后過濾干燥制得皂素粗品;
(3)向皂素粗品中加入有機(jī)溶劑B進(jìn)行溶解并過濾,將皂素粗品溶液的體積濃縮至原體積的1/8-1/2,結(jié)晶后過濾制得濾餅,干燥濾餅制得皂素精品。
進(jìn)一步的,所述步驟(1)中黃姜粉碎后的粒度為70~200μm。
進(jìn)一步的,所述步驟(1)中酸水解采用的酸為鹽酸或硫酸。
進(jìn)一步的,所述步驟(2)中用于提取水解物的有機(jī)溶劑A為乙醇、丙酮或乙酸乙酯,提取次數(shù)為3-5次,每千克水解物中每次加入有機(jī)溶劑A的體積為15-55L。
進(jìn)一步的,所述步驟(3)中的有機(jī)溶劑B為石油醚、乙酸乙酯或氯仿。
進(jìn)一步的,所述步驟(3)中每千克皂素粗品中加入的有機(jī)溶劑B體積為80-150L。
進(jìn)一步的,所述步驟(3)中皂素粗品溶液的體積被濃縮至原體積的1/5。
本發(fā)明的有益效果:現(xiàn)有技術(shù)中對水解物進(jìn)行干燥,干燥時(shí)間長,能耗高,進(jìn)而造成生產(chǎn)效率低、生產(chǎn)成本高,與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明省略了水解物的干燥工序,采用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取,縮短了生產(chǎn)周期,降低了能耗,經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)探索,本發(fā)明中各原料的用量以及工藝條件均達(dá)到最優(yōu)化,簡單快速,明顯降低生產(chǎn)成本,并且脫水效果更好,提取出的皂素精品質(zhì)量純度為97-99%,明顯提高了皂素精品的得率。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明。
實(shí)施例1
一種從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的方法,包括如下歩驟:
(1)從薯蕷科植物黃姜中選取30kg鮮塊莖,清洗、粉碎至70μm后制得黃姜液,將黃姜液離心分離、酸水解、洗酸、過濾制得1.5kg水解物,離心分離采用的離心機(jī)優(yōu)選為三足離心機(jī)、臥螺離心機(jī)或蝶式離心機(jī),更優(yōu)選為碟式離心機(jī),酸水解采用的酸為鹽酸或硫酸,優(yōu)選為硫酸;
(2)向水解物中加入有機(jī)溶劑A提取3次,加入有機(jī)溶劑A的體積依次為82.5L、40L、15L,濃縮后過濾干燥制得皂素粗品,該有機(jī)溶劑A優(yōu)選為乙醇、丙酮或乙酸乙酯,更優(yōu)選為丙酮;
(3)向每千克皂素粗品中加入80L有機(jī)溶劑B進(jìn)行溶解并過濾,將皂素粗品溶液的體積濃縮至原體積的1/5,結(jié)晶后過濾制得濾餅,干燥濾餅制得皂素精品,有機(jī)溶劑B優(yōu)選為石油醚、乙酸乙酯或氯仿,更優(yōu)選為石油醚。
制得的皂素精品的質(zhì)量為0.22kg,熔點(diǎn)為203~206℃,皂素精品的質(zhì)量純度為98%。
實(shí)施例2
一種從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的方法,包括如下歩驟:
(1)從薯蕷科植物黃姜中選取30kg鮮塊莖,清洗、粉碎至140μm后制得黃姜液,將黃姜液離心分離、酸水解、洗酸、過濾制得1.48kg水解物,離心分離采用的離心機(jī)優(yōu)選為三足離心機(jī)、臥螺離心機(jī)或蝶式離心機(jī),更優(yōu)選為碟式離心機(jī),酸水解采用的酸為鹽酸或硫酸,優(yōu)選為硫酸;
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