[發明專利]一種簡易可控的納米級載銀氧化硅的制備方法

有效

• 申請號: 201510324189.4
• 申請日: 2015-06-12
• 公開（公告）號: CN104959623B
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 何丹農;張彬;周涓;朱君;金彩虹
• 申請（專利權）人: 上海交通大學;上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 徐紅銀;郭國中

1.一種簡易可控的納米級載銀氧化硅的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

步驟1：Stober法制備單分散的球狀納米SiO₂顆粒；

步驟2：在步驟1所述球狀納米SiO₂顆粒表面修飾還原性基團；

步驟3：以銀氨溶液為原料，在步驟2所得球狀納米SiO₂顆粒表面還原出銀顆粒；

所述步驟1，具體如下：

步驟1.1：將體積份數為160份的無水乙醇和2～12份的TEOS混合均勻，升溫至25～50℃；將2～7份濃氨水，2～100份水和20份無水乙醇混合均勻，加入到以上混合液中，在25～50℃溫度下攪拌8～24小時；

步驟1.2：將步驟1.1所得溶液在室溫下經過離心，洗滌，干燥，得到單分散的球狀SiO₂顆粒；

所述步驟1.2所述的干燥過程需首先在-80℃溫度下完全凍干，再于60℃烘箱中烘干12～24小時，以保持SiO₂微球的形貌并完全去除殘余反應物；

所述步驟2，具體如下：

步驟2.1：將質量分數為1份的步驟1.2所得的SiO₂顆粒和1～8份氨基硅烷偶聯劑分散在50～200份有機溶劑中，在25～80℃溫度下反應12～24小時；所述氨基硅烷偶聯劑為苯氨基甲基三甲氧基硅烷或苯氨基甲基三乙氧基硅烷；

步驟2.2：將步驟2.1所得混合液用無水乙醇和水分別離心洗滌3次，再超聲分散在60～300份水中；

所述步驟3，具體如下：

步驟3.1：取步驟2所得的SiO₂的水溶液20～80份，滴加5～20份，0.05～0.2M的銀氨溶液，在15～50℃溫度下攪拌6～24小時；

步驟3.2：將步驟3.1所得的混合液經3次水洗離心后，干燥得到納米級載銀SiO₂顆粒。

2.根據權利要求1所述的簡易可控的納米級載銀氧化硅的制備方法，其特征在于步驟2.1所用有機溶劑為無水甲醇、三氯甲烷、氯仿、庚烷、乙醚、四氫呋喃、三乙胺、甲苯中一種。