[發明專利]一種石墨烯/堿式碳酸鹽納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510324063.7
• 申請日: 2015-06-15
• 公開（公告）號: CN105047421B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 廉培超;張燕;王婧毅;葉云;梅毅
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/36;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;B01J27/236;B82Y30/00
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技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種石墨烯/堿式碳酸鹽納米復合材料的制備方法。

背景技術

堿式碳酸鹽可應用于光催化、超級電容器及二次電池領域。但單一堿式碳酸鹽在制備和使用過程中存在易團聚、導電性能差等問題。石墨烯是目前導電性能最好的二維納米碳材料，將石墨烯與堿式碳酸鹽復合有望克服單一堿式碳酸鹽在制備和使用過程中存在的問題。目前尚沒有石墨烯/堿式碳酸鹽制備及應用方面的報道，本發明提供一種石墨烯/堿式碳酸鹽納米復合材料的制備方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種石墨烯/堿式碳酸鹽納米復合材料的制備方法，該制備方法簡單易操作，制得的產物為納米級，在光催化、超級電容器及二次電池領域具有很好的應用前景。

本發明是一種石墨烯/堿式碳酸鹽納米復合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將金屬鹽溶于多羥基醇中，其中金屬鹽在溶劑中的濃度為0.01～0.05mol/L；

（2）向步驟（1）得到的溶液中加入石墨烯粉末并超聲1~6h制得石墨烯懸浮液，石墨烯懸浮液濃度為1～10g/L，然后加入與石墨烯懸浮液等體積的氨水，在100~200℃下進行溶劑熱反應1~24h，冷卻后經分離、洗滌、干燥得到石墨烯/堿式碳酸鹽納米復合材料。

所述步驟（1）中金屬鹽為金屬硝酸鹽，如硝酸鉍、硝酸鎂、硝酸銅、硝酸鋁中的一種或多種的任意比混合物。

所述步驟（1）中多羥基醇為乙二醇，丙三醇、聚乙二醇、聚丙三醇中的一種或多種的任意比混合物。

所述石墨烯為功能化石墨烯，即通過快速熱剝落氧化石墨得到的石墨烯，制備方法為首先采用Hummes法制備氧化石墨，然后將制備的氧化石墨經氮氣沖洗3h后，快速加熱至1050℃進行熱剝落，即得到功能化的石墨烯。

所述步驟（2）中洗滌所用溶劑為易揮發的有機溶劑，優選無水乙醇和丙酮。

所述步驟（2）中干燥可采用真空干燥、冷凍干燥或超臨界萃取干燥，干燥溫度為?45~90℃，干燥時間為6～48 h。

所述步驟（2）中分離為離心分離或真空抽濾。

步驟（1）中多羥基醇為生成堿式碳酸鹽的碳源。

本發明的優點和技術效果如下：

本發明方法為一步合成法，簡單易行，采用該方法制備的石墨烯/堿式碳酸鹽納米復合材料在光催化、超級電容器及二次電池領域具有很好的應用前景。

附圖說明

圖1是本發明實施例1中石墨烯/Bi₂O₂CO₃納米復合材料的X射線衍射圖譜；

圖2是本發明實施例1中石墨烯/Bi₂O₂CO₃納米復合材料放大20000倍的掃描電鏡圖；

圖3是本發明實施例1中石墨烯/Bi₂O₂CO₃納米復合材料放大50000倍的掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面通過附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明保護范圍不局限于所述內容。

實施例1：本發明納米級石墨烯/堿式碳酸鹽復合材料的制備方法，具體內容如下：

（1）將0.05g功能化石墨烯超聲4h分散到10mL 0.0192mol/L 的Bi(NO₃)₃乙二醇溶液中，然后將分散液裝入20mL燒杯中，再將燒杯移至盛有10mL 氨水的100mL水熱反應釜內膽，密封后在185℃下保溫12h；其中功能化的石墨烯是采用Hummes法制備氧化石墨，然后將制備的氧化石墨經氮氣沖洗3h后，快速加熱至1050℃進行熱剝落而得；

（2）將溶劑熱反應得到的產物冷卻后離心分離、無水乙醇洗滌后在60℃下真空干燥12h，最終得到的粉體即為石墨烯/堿式碳酸鉍納米復合材料。

所得復合材料的X射線衍射圖、掃描電鏡圖分別如圖1、圖2和圖3所示，可看出所得材料為Bi₂O₂CO₃/石墨烯納米復合材料，Bi₂O₂CO₃分布在石墨烯片上。

實施例2：本發明納米級石墨烯/堿式碳酸鹽復合材料的制備方法，具體內容如下：