[發(fā)明專利]一種青蒿琥酯結(jié)晶母液的處理方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510323280.4 | 申請(qǐng)日： | 2015-06-12 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN104910173A | 公開（公告）日： | 2015-09-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉永源;羅曉江;歐陽敏;楊再輝;劉曉東;黃元軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 重慶華方武陵山制藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D493/20 | 分類號(hào)： | C07D493/20 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 409800 重慶市酉陽土家族*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 青蒿 結(jié)晶 母液 處理 方法 | ||
1.一種青蒿琥酯結(jié)晶母液的處理方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)備料：將青蒿琥酯結(jié)晶母液A加入到有機(jī)溶劑中攪拌溶解制得溶液B，所述青蒿琥酯結(jié)晶母液A的質(zhì)量與所述有機(jī)溶劑的體積之比為1：10-30；
(2)上樣：向?qū)游鲋醒b入分離吸附介質(zhì)，所述分離吸附介質(zhì)的質(zhì)量為所述青蒿琥酯結(jié)晶母液A的質(zhì)量的4-20倍，將溶液B加入層析柱中；
(3)洗脫：向所述層析柱中加入洗脫劑進(jìn)行洗脫，收集含青蒿琥酯的洗脫液C；
(4)加熱濃縮：將所述洗脫液C在真空度＞0.04Mpa，加熱溫度為35-45℃的條件下濃縮結(jié)晶制得青蒿琥酯粗品D；
(5)重結(jié)晶：將所述青蒿琥酯粗品D在加熱條件下用甲醇或乙醇溶解，冷卻結(jié)晶，在35-45℃的溫度下干燥制得青蒿琥酯精品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種青蒿琥酯結(jié)晶母液的處理方法，其特征在于，所述步驟(1)中溶解青蒿琥酯結(jié)晶母液A的有機(jī)溶劑為丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、甲醇、乙酸乙酯、正己烷中的一種或多種配合。
3.如權(quán)利要求2所述的一種青蒿琥酯結(jié)晶母液的處理方法，其特征在于，所述步驟(1)中溶解青蒿琥酯結(jié)晶母液A的有機(jī)溶劑為正己烷。
4.如權(quán)利要求1所述的一種青蒿琥酯結(jié)晶母液的處理方法，其特征在于，所述步驟(2)中層析柱的分離吸附介質(zhì)為大孔樹脂、氧化鋁或硅膠。
5.如權(quán)利要求4所述的一種青蒿琥酯結(jié)晶母液的處理方法，其特征在于，所述步驟(2)中層析柱的分離吸附介質(zhì)為硅膠。
6.如權(quán)利要求1所述的一種青蒿琥酯結(jié)晶母液的處理方法，其特征在于，所述步驟(3)中的洗脫劑為丙酮-甲醇、石油醚-丙酮或正己烷-乙酸乙酯混合液。
7.如權(quán)利要求6所述的一種青蒿琥酯結(jié)晶母液的處理方法，其特征在于，所述步驟(3)中的洗脫劑為正己烷-乙酸乙酯混合液，正己烷的體積與乙酸乙酯體積的體積之比為95-99：1-5。
8.如權(quán)利要求7所述的一種青蒿琥酯結(jié)晶母液的處理方法，其特征在于，所述洗脫劑中正己烷與乙酸乙酯的體積比為97：3。
9.如權(quán)利要求1所述的一種青蒿琥酯結(jié)晶母液的處理方法，其特征在于，所述步驟(4)中的加熱溫度為40℃，所述步驟(5)中的干燥溫度為40℃。
10.如權(quán)利要求1所述的一種青蒿琥酯結(jié)晶母液的處理方法，其特征在于，所述步驟(5)中青蒿琥酯粗品D溶解時(shí)的加熱溫度為30-40℃，每千克青蒿琥酯粗品D中加入甲醇或乙醇的體積為2-5L，冷卻結(jié)晶時(shí)的溫度為2-5℃。
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