[發明專利]一種殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒抗菌棉纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201510323266.4
• 申請日: 2015-06-09
• 公開（公告）號: CN104947418A
• 公開（公告）日: 2015-09-30
• 發明（設計）人: 陳瑩;馮曉燕;王春鵬;儲富祥
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: D06M11/83
• 分類號: D06M11/83;D06M15/03;D06M13/513;D06M101/06
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技術領域

本發明涉及一種殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒抗菌棉纖維的制備方法。

背景技術

棉織品由于具有柔軟、舒適、親膚性等優點，因此常被人們作為貼身衣物穿，但是在人體穿著過程中，由于其緊貼皮膚從而導致沾污汗液、皮脂以及其它各種人體分泌物，這些分泌物是各種微生物繁殖的良好環境，因此棉織品極易被外界細菌所污染，從而使得纖維出現變色、脆化，對服裝造成了一定的損傷。因此，賦予棉制品抗菌的功能不僅能夠截斷該織物傳遞病菌的途徑，并且可以抑制以汗和污物為營養源的微生物繁殖，避免織物因微生物的侵蝕而受損，同時防止了由此釋放出的惡臭氣味，保持服裝的衛生狀態。

銀納米微粒由于具有抗菌性、抗菌時間持久、不產生耐藥性及安全無毒等優點，在醫療藥物及化妝品等行業得到了廣泛應用。但是銀納米微粒的表面能很高、物理化學性質等不穩定，因此需要對銀納米微粒進行表面改性。殼聚糖是一種豐富的天然高分子聚合物，具有生物相容性、生物降解性及降解產物無毒性等優點，但是殼聚糖只溶于酸性條件，本身的抗菌性很低，因此，需要對殼聚糖化學改性。

本發明利用直接法制備穩定的殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒溶液，通過硅氧烷偶聯劑將殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒接枝到脫脂棉上，得到一種負載殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒的抗菌棉纖維，提升了抗菌棉織物的抗菌性能和持久性。

發明內容

解決的技術問題：本發明的目的是提供一種高抗菌性能的棉織物的制備方法，使棉織物具備廣譜和持久抗菌性能。

技術方案

本發明的技術方案如下：

一種殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒抗菌棉纖維：以殼聚糖季銨鹽為穩定劑制備得到的銀納米微粒，利用硅烷偶聯劑將殼聚糖季銨鹽的銀納米微粒負載于脫脂棉纖維上，形成殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒修飾的抗菌棉纖維。

殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒抗菌棉纖維的制備方法，具體步驟為：

(1)殼聚糖季銨鹽(如N，N，N-三甲基殼聚糖，N-正丙基-N，N-二甲基殼聚糖，N-糠基-N，N-二甲基殼聚糖等)乙酸溶液中先后加入硝酸銀溶液和還原劑溶液，反應后得到殼聚糖季銨鹽-?銀納米微粒。

(2)硅烷偶聯劑(如3-巰丙基三甲氧基硅烷，丙基三甲氧基硅烷，胺丙基三乙氧基硅烷等)和甲苯按一定體積比為配成混合溶液，將脫脂棉浸入上述混合溶液中反應6-8小時，用無水乙醇洗滌烘干。

(3)將烘干后的脫脂棉浸入上述殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒溶液中，40-60℃反應10-15小時，用水洗滌烘干。

所述殼聚糖-銀納米微粒抗菌棉纖維在抗菌棉織物方面的應用。

所述殼聚糖-銀納米微粒抗菌棉纖維在化妝品，醫療衛生用品方面的應用。

有益效果

1.本發明所涉及的殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒抗菌棉纖維，具有廣普高效抗菌活性。

2.本發明所涉及的殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒抗菌棉纖維，具有抗菌長持久性，多次洗滌仍然能夠保持高抗菌活性。

附圖說明

圖1殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒抗菌棉纖維對金黃色葡萄球菌的抗菌效果；

表1殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒抗菌棉纖維對金黃色葡萄球菌的持久性抗菌效果

具體實施方式

由于硅烷偶聯劑的濃度對殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒抗菌棉纖維的制備有很大影響，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但是這些實施例并不限制本發明的保護范圍。

實施例1：硅烷偶聯劑與甲苯體積比為1％的N，N，N-三甲基殼聚糖-銀納米微粒抗菌棉纖維的制備

步驟1：0.2mgN，N，N-三甲基殼聚糖溶于100mL?1％的乙酸溶液中，在攪拌條件下，逐滴加入0.1mol/L硝酸銀溶液2mL，反應半小時后，逐滴加入0.1mol/L的硼氫化鈉溶液0.2mL，反應1小時，即得到穩定的殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒，待用；

步驟2：：硅烷偶聯劑和甲苯按體積比為1％配成混合溶液30mL，脫脂棉裁成質量為0.2g左右，將其浸入上述偶聯劑和甲苯混合溶液中，40-60℃及磁力攪拌條件下，反應6-8小時，取出擰干，用無水乙醇洗滌并擰干，80-100℃條件下烘干，待用；

步驟3：取烘干后的脫脂棉數塊，浸入上述殼聚糖季銨鹽-銀納米微粒溶液中，40-60℃及磁力攪拌條件下反應10-15小時，取出擰干，并用二次蒸餾水洗滌，擰干后，80-100℃條件下烘干。

實施例2：硅烷偶聯劑與甲苯體積比為2％的N，N，N-三甲基殼聚糖-銀納米微粒抗菌棉纖維的制備

步驟1如實施例1；