[發明專利]一種近紅外方酸染料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201510322324.1
• 申請日: 2015-06-13
• 公開（公告）號: CN104927392B
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 傅南雁;王桂美
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C07C217/84
• 分類號: C07C217/84;C09B57/00;C09K11/06;G01N21/64;G01N21/33
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種近紅外方酸染料，其特征在于：結構式如下：

。

2.一種制備如權利要求1所述的近紅外方酸染料的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將苯胺衍生物和方酸混合，溶于溶劑，N₂保護下減壓回流分水；

（2）冷卻至室溫，減壓除去溶劑，得粗產品；

（3）經硅膠柱層析純化，得到所述的近紅外方酸染料。

3. 根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟（1）中溶劑為正庚醇，減壓至76 mmHg，反應溫度為135℃，回流時間為10小時；步驟（3）中硅膠柱層析所用的洗脫劑為體積比為5:1的二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶液。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的苯胺衍生物

的合成方法包括如下步驟：

（A）將與碳酸鉀、2-氯乙醇、催化劑碘化鉀混合，溶于溶劑，加熱回流反應；

（B）冷卻至室溫，倒入盛有冰水的燒杯中，用二氯甲烷萃取，有機相用水和飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，過濾后濃縮除去溶劑得粗產物；

（C）經硅膠柱層析純化，得到所述的苯胺衍生物。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟（A）中溶劑為N,N’-二甲基甲酰胺，回流溫度100℃，反應時間24小時；步驟（C）中硅膠柱層析所用的洗脫劑為體積比為10:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述的的合成方法包括如下步驟：

（D）將間氨基苯酚、碳酸鈉和正溴丁烷溶于溶劑，加熱回流反應；

（E）冷卻至室溫，靜置分層，有機相經干燥后，除去溶劑得粗產物；

（F）經硅膠柱層析純化，得到。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟（D）中溶劑為體積比為1:1的異丙醇和水的混合溶劑，回流反應時間24小時；步驟（F）中硅膠柱層析所用的洗脫劑為體積比為10:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。

8. 一種如權利要求 1 所述的近紅外方酸染料的應用，其特征在于：用于熒光和比色雙響應的銅離子探針的制備。

9. 根據權利要求 8 所述的應用，其特征在于：與銅離子形成的配合物用于熒光和比色雙響應的焦磷酸根探針的制備。

10. 根據權利要求 8 所述的應用，其特征在于：與銅離子形成的配合物用于熒光和比色雙響應的α-氨基酸探針的制備。